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由于在光电导体、光致发光、非线性光学等方面广阔的应用前景,主族金属硫属化合物的研究受到人们的重视。有机溶剂热反应是合成金属硫属化合物的重要方法,过渡金属和稀土金属的引入,不仅使主族金属硫属化合物的结构发生变化,而且赋予硫属化合物新的化学性质。本文主要从以下几个方面进行了研究:一、以phen作为过渡金属的配体,合成了含过渡金属的砷硒化合物[Co(phen)3][As2Se2(μ-Se3)(μ-Se5)](1)、[Co(phen)3]2[As8Se14](2)、[Co(phen)3]As2Se6(3)和[Ni(phen)3]As2Se6(4)。这些化合物都含有多硒离子Se22–,Se32–或Se52–。对比化合物1、2和3,以相同的CoCl2、As2O3、Se和phen为原料,在不同的溶剂中得到了不同的化合物,讨论了溶剂热合成中溶剂对化合物结构的重要影响。二、以en+dien和en+trien为混合溶剂,合成了含混合胺稀土金属配离子的锑硒化合物:[Ln(en)2(dien)(η2-SbSe4)](Ln=Ce(5a), Pr(5b), Nd(5c)),[Ln(en)2(dien)(SbSe4)](Ln=Sm(6a), Gd(6b), Dy(6c)),[Pr(en)(trien)(μ-η1,η2-SbSe4)]∞(7)。研究了稀土金属离子半径和有机多胺对[SbSe4]3–与稀土离子配位方式的影响。三、本论文在溶剂热的条件下,以Ln2O3,Sb和S为起始原料,dien为反应溶剂,合成了锑硫化合物:[Ln(dien)2(μ3-SbS4)](Ln=Pr(8a),Nd(8b))和[Ln(dien)2(μ2-SbS4)](Ln=Eu(9a),Ho(9b))。四、用红外和元素分析对合成的化合物进行了表征,测定了化合物的晶体结构和化合物的热稳定性。