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稀土元素由于具有特殊的4f电子结构,使其化合物具有许多特殊性能,磷酸铈是其中物理化学性能最优异的一种,在荧光材料、离子交换、催化材料及可塑性陶瓷复合材料及核废料处理等方面有着广泛的应用前景,并且其性能与晶体形貌密切相关,实现磷酸铈晶体形貌的可控合成及研究相应的性能变化,成为磷酸铈材料研究的热点。本文以四价铈盐和磷酸为原料,通过还原水热法,获得了系列粒径由纳米至微米范围可调的六方晶相磷酸铈粉体,及铕、镝掺杂的磷酸铈微球,并对形貌变化与荧光性能变化的联系,掺杂磷酸铈微球的荧光性能,及还原水热的机理做了研究。主要工作如下:采用硫酸高铈作铈源,乙醇为还原剂,三正丁胺为亲核分散剂,P123为表面活性剂,磷酸为矿化剂,于150℃下水热反应4h,通过调节反应物浓度,合成了系列粒度尺寸在50nm-1.5μm范围变化的六方晶相磷酸铈球形粉体材料。通过平行对比试验发现,三正丁胺,水热过程的搅拌均有利于均匀成核和避免晶粒过度增长,延长水热时间导致晶粒长大。此系列磷酸铈样品具有波长为200-330nm的连续激发光谱带和峰值为385nm发射谱,随着样品粒径增长,发射谱强度基本增强,以粒径200nm样品的发射峰强度最大,半峰宽仅为20nm,粒径达到纳米范围后,出现发射谱红移,激发谱蓝移现象。以硫酸高铈为铈源,乙醇为还原剂,P123为表面活性剂,磷酸为矿化剂,氧化铕和氧化镝为稀土掺杂离子源,通过150℃下水热反应24h,获得了形貌规则的CePO4:EuDy微球样品,微球表面定向排列着厚约20nm,间隔约50nm的纳米层阵列。荧光分析发现磷酸铈基体吸收的光波能量成功转移给激活离子Eu3+和Dy3+,Ce3+发生荧光淬灭,得到了发射红蓝紫三色光的荧光材料,其中掺Eu3+和Dy3+各2.5%的磷酸铈样品,磷酸铈基体的能量转化效果最好。实验发现,还原水热法得到磷酸铈球状粉体的关键是乙醇对四价铈的瞬时还原,产生大量磷酸铈晶核,在P123形成的球形胶束微反应器中,晶粒成长受限,得到球形粉体产品,表面元素分析显示此方法可将四价铈完全转化为三价铈参与磷酸铈合成,合成样品形貌均一。