钛酸锶钡(Ba<,0.7>Sr<,0.3>TiO<,3>)纳米粉体的溶胶-凝胶技术制备研究

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钙钛矿结构的钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3, BST)电子陶瓷,因具有优良的电学性能,在多类电子元器件中有着广泛的应用。随着BST陶瓷应用的不断发展,人们越来越关注其粉体材料的制备过程。工艺简单成熟的固相合成法,反应温度高,时间长,所得粉体质量较差。作为湿化学合成方法之一的溶胶-凝胶技术能够得到化学组分均匀性好、纯度高、微观结构规整的粉体,已成为许多粉体材料制备的重要方法。本论文探索用溶胶-凝胶技术制备Ba0.7Sr0.3TiO3粉体,运用热重(TG)分析、示差扫描量热(DSC)分析、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)多种表征手段对材料的热处理过程、晶化过程以及微观形貌进行了深入的研究。主要内容如下:以乙酸钡,乙酸锶,钛酸丁酯为前驱体原料,采用醇盐水解溶胶-凝胶法制备Ba0.7Sr0.3TiO3粉体。结果表明:添加PVP的制备体系所得的Ba0.7Sr0.3TiO3干凝胶,经900℃煅烧2 h即可形成结晶度良好的纯净钙钛矿相结构,较传统的溶胶-凝胶制备工艺更易于在较低的煅烧温度得到纯净相。PVP/Ti比例的不同对粉体的微观形貌、粒度及粒径分布有较大的影响。当制备体系中PVP用量为PVP:Ti=2:1时,可得到颗粒完好、形貌基本一致的纳米级四方形晶粒,平均粒径约为90 nm,粒径分布较窄。以硝酸钡,硝酸锶,钛酸丁酯为前驱体原料,柠檬酸为络合试剂,采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备Ba0.7Sr0.3TiO3粉体。结果表明:所得的Ba0.7Sr0.3TiO3干凝胶前驱体经950℃煅烧2 h即可形成结晶度良好、纯净的钙钛矿相结构,粉体具有纳米级晶粒,呈现四方状,平均粒径约为80 nm,有明显的团聚现象。分别研究了制备体系中pH值、柠檬酸用量、前驱体溶液含水量对前驱体溶胶的影响,干燥及煅烧温度对粉体粒径的影响。
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