与传统的荧光试剂相比,稀土复合纳米粒子具有优良的荧光特性,如:发射光谱窄而对称,光化学稳定,荧光寿命长,荧光量子产率高等。以稀土复合纳米粒子作为荧光试剂建立荧光分析方法,有望提高分析方法的灵敏度和选择性。基于此,本论文设计制备了铽复合纳米材料,并以此作为荧光试剂,建立了甲醛以及亚铁的荧光测定新方法,具体概括如下:（1）利用硝酸铽、三聚磷酸钠（Sodium Tripolyphosphate,TPP）或六偏磷酸钠（Sodium Hexametaphosphate, SHMP）为原料,采用简单易操作的水热合成方法,成功合成了CePO4:Tb³⁺稀土纳米晶和Tb-SHMP复合纳米材料。以CePO4:Tb³⁺和Tb-SHMP分别作为供体,以6-巯基-5-三氮杂茂[4,3- b ]- S -四氮杂苯（6-mercapto-5-triazole[4,3-b]-S-tetrazine,MTT）作为受体,分别建立了CePO4:Tb³⁺稀土纳米晶和Tb-SHMP复合纳米材料分别作为供体的两种新型的荧光能量转移体系,建立了检测水溶液中甲醛的分析方法,在最优化的实验条件下,两种体系的线性范围分别为1.03×10^-9-1.03×10^-5 mg mL^-1和0.0206-6.18μg mL^-1,检测限分别为1.65×10^-10 mg mL^-1和7.11×10^-6 mg mL^-1。（2）以制备的稀土磷酸盐纳米晶CePO4:Tb³⁺为荧光探针,基于Ce³⁺能敏化Tb³⁺发光的特性,利用Fenton反应产生的羟基自由基能氧化Ce³⁺为Ce4+的反应,从而导致Tb³⁺的荧光淬灭,据此建立了一种间接、快速、高灵敏度测定Fe²⁺的新方法。在最优化的实验条件下,该方法测定Fe²⁺的线性范围为0.06μmol L^-1-2.0μmol L^-1,检测限为5.3×10^-9 mol L^-1,用于水样中Fe²⁺的测定,结果令人满意。