石墨烯是一种独特的二维晶体材料,又名单层石墨片,由单层碳原子sp~2杂化堆积成的具有二维六边形蜂窝状晶体结构的碳质材料。2004年,英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov等人使用胶带剥离技术（即微机械剥离法）,首次在室温下制备出了质量较好的单层石墨烯,引起了全世界研究石墨烯的热潮。石墨烯具有令人惊叹的物理性质,因具有高载流子迁移率、高导热率、高透光性和良好的化学稳定性等特点,使其在晶体管、传感器、光电探测器和透明导电薄膜等领域有着巨大的应用潜力。迄今为止,石墨烯的制备方法很多,其中CVD法（化学气相沉积法）被认为是制备大面积、高质量石墨烯的最佳方法之一,但是,大面积、均匀、层数可控并且与现有硅基技术相融合的石墨烯生长工艺仍然没有解决,其关键原因在于对石墨烯气相沉积生长的微观机理知之甚少。要解决这些问题必须采用原位观测手段,了解其表面界面微结构与演化、碳的吸附与偏析机制、石墨烯与衬底的相互作用。同步辐射光源具有高亮度、低发散度和原位实验活动性强等特点,特别适合石墨烯生长过程的实时动态研究。利用同步辐射二维衍射方法可以实现原位生长过程中石墨烯和衬底结构的多方位监控,可以实现石墨烯生长过程中,石墨烯和衬底材料在各个阶段的结构演化规律,从而可以获得石墨烯的生长动力学特性。因此,基于以上考虑,本论文主要完成了以下几项工作:1)搭建了一整套兼具石墨烯制备及X射线衍射原位研究功能的平台,可以实现常压和低压下石墨烯的生长,腔体温度可以达到1200℃,真空最高可达1×10-2Pa,具备双加热温区,可以实现多样的生长条件控制。2)基于搭建的原位石墨烯制备腔体,利用PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）作为固态碳源在镍衬底表面实现石墨烯的可控生长,通过对温度、升温速率、保温时间、降温速率、气体流量等一系列参数的调节,可以对石墨烯的厚度、微结构和形貌进行调控。3)利用该平台进行固态碳源的石墨烯原位生长过程研究。依托上海应用物理研究所同步辐射光源BL14B1衍射线站,利用时间分辨二维掠入射衍射,我们获得了镍衬底上石墨烯和镍的结构演化规律,即石墨烯的形成可以分为四个步骤:（1）固态碳源的碳化;（2）碳渗入镍中;（3）金属催化的石墨烯成核;（4）碳在高温下的逐渐渗出,实现石墨烯的等温偏析生长,同时在碳渗入析出过程中,存在镍晶粒的旋转,这是由于碳通过晶界渗入镍晶格过程中,由于镍晶格膨胀引起的局域非平衡态,使得镍晶粒产生微小的结构偏转,数据结果表明石墨烯生长过程中存在强烈的镍-碳相互作用。4)利用该平台进行气态甲烷为碳源的石墨烯CVD原位生长过程研究,分别设计了不同温度条件下的原位实验,发现生长温度在石墨烯生长过程中有着重要的影响。