烟草中菌核净农药残留检测技术的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:luo6411465
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烟草是我国重要的经济作物,而病虫害是影响我国烟草产质的重要因素。广泛、大量和长期使用化学农药造成了烟叶中农药残留的增加,病虫的抗药性增强和再度猖獗,即“三R”(Residue, Resistance, Resurgence)问题。近年来由于食用农残超标的蔬菜、水果等食品而引起农药中毒的事件屡见不鲜,此外,在当前国际贸易中,许多发达国家以农药残留限量问题作为符合WTO/SPS协议的正当理由,设置技术性贸易壁垒,严重影响了我国农产品的国际贸易。因此,为保护消费者的健康,消除发达国家对我国农产品出口设置的技术壁垒,提高我国农产品国际市场竞争力,解决农药残留的问题越来越引起烟界和全社会时关注。菌核净(Dimethachlon)是一种亚胺类新型高效低毒杀菌剂,对于油菜菌核病、烟草赤星病、水稻纹枯病等具有良好的防治效果,目前尚缺乏快速、准确、灵敏的残留检测方法。本论文建立了一种HPLC检测烟草中菌核净农药残留量的方法。在该方法中,烟叶样品经超纯水浸泡、乙腈溶剂超声波提取、硅胶固相萃取柱净化,真空旋转蒸发仪浓缩后,经高效液相色谱仪(紫外检测器)检测,HPLC所采用的色谱柱为:Kromasil C18 250mm*4.6mm*5μm反相色谱柱;柱温为室温;检测波长251nm;采用水/甲醇(v/v)=15/85为流动相;流速0.8mL/min;进样量20μL。试验结果显示该方法在0.05~50μg/mL菌核净浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)为0.9999,最小检出限为0.01μg/mL。该方法在菌核净标准品的添加浓度为0.05~10μg/mL的范围内,其平均添加回收率范围为65.93%-96.90%,批内相对标准偏差(RSD)均小于2%,批间相对标准偏差(RSD)均小于6%,该方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留检测要求,可适用于烟草中菌核净农药残留量的测定。为评价菌核净在烟草上施用的安全性,并提供合理的施药方案,为其在农作物上的推广使用提供科学依据,本论文对菌核净在云南省三种烟叶(云烟85、云烟87、K326)上的消解动态和最终残留试验进行了研究,试验结果显示,菌核净在烟叶中消解较快,半衰期为5.07~5.25d。在2000 mL·hm-2的施药水平下,每次施药间隔期为7天,施药2次,距最后一次施药25天菌核净在云南省三种烟叶(云烟85、云烟87、K326)中最终残留量都小于0.180 mg/kg。本试验条件下,菌核净的最终残留量与施药浓度、施药次数呈正相关,与采收间隔期呈负相关。
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