碳酸二甲酯（DMC）是一种环境友好的绿色化学品，甲醇氧化羰基化法—洁净合成工艺的研究开发，已引起国内外学者的广泛重视。本文采用固相离子交换法制备了以固体超强酸为载体的Cu基负载型催化剂，详细考察了催化剂的制备和连续反应装置上催化剂的性能。利用BET，IR，XRD和XPS，TPD等分析手段对催化剂进行了表征。得出以下结论：（1） Cu（Ⅰ）-H₃PO₄／ZrO₂催化剂最佳制备条件为：H₃PO₄／ZrO₂载体的焙烧时间3h，焙烧温度400℃，P／Zr比0.05，催化剂的焙烧温度450℃，焙烧时间4h。在该条件下DMC的时空产率STY和转化率C_m及选择性S_m达最大，对应值为1.603g·g^-1·h^-1和8.907％和99.55％。（2） Cu（Ⅰ）-H₃PO₄／TiO₂催化剂最佳制备条件为：H₃PO₄／TiO₂载体的焙烧时间3h，焙烧温度450℃，P／Ti比0.1，催化剂焙烧温度550℃，焙烧时间4h。该条件下DMC的时空产率STY和转化率C_m达最大，对应值为1.735g·g^-1·h^-1和9.930％，选择性为96.81％。（3）甲醇液相氧化羰基化合成DMC连续反应的最佳反应条件为：反应温度120℃，反应时间2h，反应压力4.0MPa，进料比CO／O₂为2。该条件下DMC的时空产率STY和转化率C_m达最大，对应值为1.345g·g^-1·h^-1和10.26％，选择性为97.04％。（4）由XRD分析结果可知，随着焙烧温度的升高和焙烧时间的增加，CuCl晶体特征衍射峰逐渐减弱，当温度大于550℃时观测不到CuCl的晶体衍射峰。CuCl晶体单层分散在载体表面并与载体发生固体离子交换。（5）反应后的催化剂比表面积减小且生成新的Cu₂（OH）₃Cl晶相。