HA/Ta和HA/Ta/BG复合陶瓷的制备及性能研究

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羟基磷灰石(HA)作为脊椎动物骨骼和牙齿的主要无机成分,具有促进骨生长的功能,但是目前应用于骨修复领域中的HA陶瓷的力学性能仍不理想,为了弥补这一缺点,将生物相容的高强度金属与HA结合,制备生物活性和机械可靠性良好的生物复合陶瓷被认为是有效的手段。本文探索性地将金属钽(Ta)和HA进行复合,成功制备了HA/Ta和HA/Ta/BG复合陶瓷,为制备新型HA基复合陶瓷提供可行的方案和实验依据。(1)基于无压烧结成功制备HA/Ta复合陶瓷,研究了烧结气氛(空气和氩气)和烧结温度(1100℃、1200℃、1300℃)对HA/Ta微观组织、力学性能、体外生物活性和细胞相容性的影响规律。结果显示在氩气中制备的HA/Ta复合陶瓷具有更高的力学性能,这是由于在氩气中的HA/Ta具有更细的晶粒,而且HA和Ta之间的反应融合程度更深。随着烧结温度的升高,复合陶瓷抗弯强度提高。HA/Ta复合陶瓷具有良好的生物活性,表现为HA/Ta在模拟体液(SBF)中浸泡14天后表面诱导缺钙碳酸式磷酸钙层。当烧结温度为1300℃时,在氩气中制备的HA/Ta表面磷灰石覆盖率比在空气中的提高了139.7%,表明在氩气中烧结的复合陶瓷具有更高的体外诱导磷灰石形成的能力。HA/Ta具有良好的细胞相容性,而不同烧结条件对细胞相容性无明显影响。(2)探索性的向HA/Ta二元材料体系加入45S5生物玻璃(BG)作为高温助烧剂,首先通过控制烧结工艺参数确定了HA/Ta/BG复合陶瓷的最佳烧结制度:烧结气氛为氩气,升温速率3℃/min,保温时间2h,烧结温度1250℃。随后通过对比HA、HA/Ta和HA/Ta/BG三者的理化性能探究BG的加入对HA/Ta复合陶瓷的性能的影响。BG的加入改善了HA/Ta二元材料体系的收缩机制,液相烧结使得结构中的孔隙率降低,从而有效提升了HA/Ta陶瓷的力学性能,而且HA/Ta/BG的抗压强度高于HA,表明HA/Ta/BG三元材料体系具有提高HA力学性能的潜力。(3)通过体外SBF浸泡法和体外降解实验评价了HA、HA/Ta和HA/Ta/BG的生物活性和降解行为。三者均具有良好的生物活性,但HA表面诱导磷灰石的速率最快。HA/Ta/BG具有最高的降解速率,归因于HA/Ta/BG晶界之间的玻璃相的降解速率高于磷酸钙陶瓷。体外生物学评价结果显示HA/Ta和HA/Ta/BG两种复合陶瓷的细胞活性和HA无显著性差异,表明两种复合材料体系均具有良好的细胞相容性,而且HA/Ta和HA/Ta/BG早期促成骨性能优异,体现在二者的碱性磷酸酶表达水平与HA相当。采用RT-PCR法检测HA、HA/Ta和HA/Ta/BG成骨相关基因(ocn、Col-Ⅰ、Runx 2、ALP、OPN)m RNA的表达,结果显示HA/Ta和HA/Ta/BG二者基因表达水平无显著性差异,表明两种复合陶瓷的促成骨水平相当。
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