纳米材料基于较小的尺寸和较大的表面能在传感方面已经表现出了优异的性能，纳米材料与电化学技术结合的电化学气体传感器，具有灵敏度高、选择性好、易于微型化和自动化等优点，在气体分析和环境检测等领域具有广泛的应用前景。电化学纳米气体传感器的研制是纳米技术与分析化学的交叉，它可以在纳米尺度空间从分子层次上研究材料与气体分子的结构与作用的关系，解决纳米技术在气体传感领域以及环境检测领域中的基础问题，发展新技术和新方法。　　鉴于目前甲烷检测的高能耗、低灵敏度等缺点。本论文在课题组所承担的国家自然科学基金重点项目(No.50534100)的基础上结合纳米技术和电化学方法，致力以烷基胺、多壁碳纳米管、富勒烯[C60]和离子液体作为稳定剂制备一系列新型钯纳米材料，并将钯纳米应用于电化学甲烷气体传感器的研究中。全文包含六个部分:　　第一章:绪论，主要对钯纳米材料的合成、表征等进行了简介，对甲烷气体传感器的发展状况和钯纳米材料的应用进行了综述，提出了本论文研究工作的主要内容、研究意义和创新点。　　第二章:烷基胺保护的钯纳米粒子的合成及其修饰电极对甲烷气体的电催化氧化研究。纳米材料制备过程中需要各种稳定剂防止团聚而得到更分散的纳米粒子。烷基胺在钯纳米粒子的合成中不仅起着稳定剂的作用，同时对目标气体的吸附和富集作用使检测的响应时间加快。本章中，选择正己胺(HA)、十二胺(LA)和十八胺(SA)作为稳定剂，研究他们对钯纳米粒子分散性和粒径的影响。采用硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂的化学还原方法，在水-甲苯两相中合成不同烷基胺稳定的钯纳米粒子。研究了烷基胺种类和摩尔比对钯纳米粒子分散性和尺寸的影响，以及钯纳米粒子修饰电极的电化学活性和对甲烷气体电催化氧化的效果。结果表明:Pd∶SA=1∶7的条件下合成的把纳米粒子不仅具有较好的分散性，粒子的平均直径为:5.6+0.8nm，该纳米材料修饰钯电极具有较好的电化学行为，对甲烷气体的电催化氧化效果明显。探讨其电化学氧化甲烷的机理应为多步过程。　　第三章:1，6-己二胺嫁接的钯-多壁碳纳米管纳米复合物(Pd-MWCNTs)的制备及甲烷气体传感器的研制。通过化学嫁接钯纳米粒子于MWCNTs表面，使得甲烷气体在纳米管停留的过程中发生化学催化氧化，引发MWCNTs的电子发生变化，使其宏观电阻发生较大的改变，通过对电阻变化的测定可实现对甲烷气体的检测。本章中，首先对多壁碳纳米进行强酸功能化，使其表面产生羧基基团（-COOH），然后利用二氯亚砜(SOCl2)作为交联剂，把1.6-己二胺链接到多壁碳纳米管的表面。通过化学还原法嫁接钯纳米粒子于多壁碳纳米管表面(MWCNT-NH2/Pd)。扫描电镜(SEM)表征钯纳米粒子的粒径约为45nm。MWCNT-NH2/Pd纳米复合物修饰于金电极表面具有较好的电化学活性，对甲烷气体有灵敏的响应。在此基础上，采用滴涂法修饰MWCNT-NH2/Pd纳米复合物于氧化铟锡(ITO)玻璃基体上，在自行设计的微型气室中构建甲烷气体传感器，在最优化条件下研究了该传感器对甲烷气体的定量检测。结果表明，该传感器在以干燥的空气作为载气的情况下，对甲烷气体的线性响应范围为:0-16 vol％，检出限为0.167 vol％(S/N=3)，响应和恢复时间分别小于35s和12s。对常见干扰气体的检测发现，除了H2和NH3具有较小的干扰外，其他氮气(N2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、戊烷(C5H12)、甲醇(CH3OH)、乙醇(C2H5OH)均不会对该甲烷气体传感器产生明显的干扰。该传感器在对人工合成样品中甲烷气体的检测也获得满意的结果。对传感器响应机理进行探讨，提出了传感器对甲烷气体的响应机理是分子间相互作用和电催化氧化协同作用。　　第四章:钯-富勒烯[C60]纳米复合物的制备和电化学催化氧化甲烷。富勒烯[C60]支撑的钯纳米复合物分两步制备。第一步为富勒烯[C60]修饰玻碳(GC)电极，第二步为在此修饰电极上电沉积钯纳米。本论文首次采用电化学沉积的方法制备了钯纳米-富勒烯[C60]纳米复合材料。该纳米复合物中钯纳米粒子分散性好，粒径较小。对纳米复合物进行电化学测试，结果表明其对甲烷气体具有较好电化学催化活性。该方法为富勒烯钯纳米材料的研究提供一种更有效和简便的途径，同时为甲烷传感器的研制探索了新的纳米材料。　　第五章:离子液体稳定钯纳米粒子合成及其甲烷气体检测的应用研究。以1-甲基-3-丁基咪唑为阳离子，樟脑磺酸根为阴离子合成咪唑基离子液体，以此离子液体为溶剂和稳定剂合成了尺寸小和分散性好的钯纳米粒子。该离子液体稳定的钯纳米粒子可溶于非极性溶剂，便于在电极表面进行修饰，较长的烷基链可以为甲烷分子提供一个理想的吸附表面，有助于甲烷气体与钯纳米粒子相互作用。实验结果表明，钯纳米粒子分散性好，平均粒径为:9.0±0.5nm，该纳米材料修饰钯电极对甲烷气体有一定的催化氧化活性。在甲烷传感器中有一定的应用前景。　　第六章:钯纳米葡萄糖生物传感器的研究。本章探索研究了烷基胺稳定的钯纳米粒子(Pd NPs)固定化葡萄糖氧化酶(GOx)于钯(Pd)电极表面对葡萄糖响应和定量检测。实验结果表明烷基胺-钯纳米粒子固定化的葡萄糖氧化酶对葡萄糖的氧化过程有明显的催化作用。在+0.45V(vs.Ag/AgCl)工作电位下测定了GOx-Pd NPs/Pd生物传感器对葡萄糖溶液的电流响应，5.0×10-5～3.5×10-3 mol·L-1的范围内葡萄糖浓度与电流呈良好的线性关系，检测限为8.0×10-6 mol·L-1(S/N=3)。