在金属氧酸盐中,钼酸盐在科技应用中起着非常重要的作用。通过已报道的钼酸盐纳米材料的性能研究显示,其许多性质强烈地依赖于它们的尺寸和形貌。因此,由于性质特征与形貌密切相关,纳米结构钼酸盐以及其复合材料的进一步功能探究将具有一定的研究价值。本论文采用微乳液法以及沉淀法制备出钼酸盐纳米材料,通过改变反应物条件研究其结构和形貌,探讨了一维钼酸盐材料形成机理。在此基础上构筑钼酸锰/钼酸钴三维分级异质结构,并测试电化学性能,认识钼酸锰和钼酸钴在各向异性、异质复合和纳米尺度环境下的特殊效应,并通过与一维钼酸锰、钼酸钴材料的性能对比,探索该材料结构与电化学性能之间的内在规律,为钼酸盐在电化学领域的发展提供科学基础和理论依据。主要研究成果如下：采用微乳液法,分别在三元和四元体系中合成了MnMoO4纳米材料。通过XRD和SEM表征,证明在不同微乳液体系下可得到不同形貌的MnMoO4纳米材料。在三元微乳液体系中,温度和pH值对产物的物相影响较大,MnMoO4只能在pH值为6-8时得到,并且纳米棒的生成机制可以用晶体的熟化理论进行解释,四元微乳液体系中所得到的产物形貌为纳米管,此反应属于典型的卷曲机制。在同样四元微乳液体系中制备CoMoO4材料,得到表面粗糙直径约为300 nm的纳米棒,研究其反应过程,结果表明该材料是由纳米颗粒自组装而成。沉淀法得到直径约为100nm CoMoO4纳米棒,通过调节模板剂用量可以控制产物的生长方向。通过简单的冷凝回流方法合成了MnMoO4/CoMoO4三维分级异质结构,通过各种测试手段,证明了异质结构的成功构筑,并研究其形貌变化提出了“自组装”与“取向搭接机制”。将MnMoO4/CoMoO4三维分级异质结构作为电极材料测试其电化学性能,在2M的NaOH中,在-0.6V～0.4V (VS. SCE)的电位窗口下,表现出良好的电容性能。在500 mA/g的电流密度下,其首次放电容量为204 F/g,对比复合前MnMoO4、CoMoO4和简单复合的MnMoO4/COMoO4材料均有很大提高,在20 A/g的电流密度下,电极经过1000次循环后,容量保持率为98%。