水体中超低浓度有毒有机污染物,如农药、染料、氯代物、酚类化合物等会导致动植物的畸变、癌变和雌性化,对人类存在潜在的健康危害。但目前宏观反应体系尚不能对超低浓度污染物进行有效的处理。而微反应器作为一种单元反应界面宽度为微米量级的小型化的化学反应系统,为处理低浓度废水开创了一条崭新的思路。本文旨在研究基于软壳微反应器（聚电解质中空微胶囊）与高级氧化技术（类）-Fenton反应相结合的一种有效处理低浓度染料废水的新方法。本文研究了三聚氰胺甲醛（MF）微球模板的制备条件。利用分散聚合法制备出的MF微球呈单分散性,粒径大小可在1-10μm调控,为后续聚电解质中空微胶囊的制备提供了有效的模板。以MF为模板,以聚电解质海藻酸钠（ALG）、壳聚糖（CHI）为囊材,利用静电层层自组装技术（LBL）制备了聚电解质中空微胶囊（ALG/CHI）,并在其上进行了染料的富集降解。构筑的微胶囊（ALG/CHI）直径约为5-7μm,囊壁厚度几十纳米,具有很好的稳定性和渗透性,可有效富集水体中污染物染料罗丹明B（RhB）和荧光素（Flu）。在可见光均相-Fenton反应体系中(Fe³⁺、H₂O₂),中空微胶囊微区域内富集的染料污染物（RhB、Flu）都能被降解。首次光降解完成后,聚电解质中空微胶囊仍保持完整的球形结构,可循环使用。对光催化活性组分在微胶囊上的承载及随后的染料富集降解进行了研究。通过静电自组装技术光催化活性组分Fe³⁺可固载于微胶囊上。固载铁的聚电解质中空微胶囊（Fe/ALG/CHI）也能有效富集水域中的染料污染物罗丹明B（RhB）、亚甲基蓝（MB）和吖啶橙（AO）。在H₂O₂参与的可见光异相类-Fenton反应体系中（固载Fe、H₂O₂）,微胶囊内富集的染料（RhB、MB和AO）都可被快速降解,并且反应体系的pH值范围还可从酸性拓展到中性。认为在酸性和中性介质中,光反应产生的大部分活性氧基团分别是羟基自由基（·OH）和过氧羟基自由基（·OOH/O₂·^-）。