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针对传统二氧化钛光催化剂存在的量子效率低、物质形态与形貌可控性不强以及太阳光利用率差等诸多瓶颈问题，本文分别采用了PEG辅助水热法、水热-热分解法以及小分子胺介质中一步水热法成功制备了新型二氧化钛纳米晶，由此制得产物的突出特性是兼具广谱高效和宽频响应特性。采用XRD、TEM、SEM、XPS、UV-Vis DRS、TG-DTA、FTIR及N2吸附-脱附等多种现代表征手段对制得产物进行了表征。以水中难降解的偶氮染料为目标污染物，系统评价了自制光催化剂在紫外、可见及紫外-可见宽频光照条件下的光催化活性，并将其与制备产物物相结构、颗粒形貌、尺寸大小、光谱响应范围等特性进行了有效关联，筛选出了影响光催化降解活性的主要因素。内容主要分为以下三个部分：第一部分，采用PEG辅助水热法，以廉价硫酸钛作钛源，制得了颗粒形貌与大小皆可控的锐钛矿型二氧化钛纳米晶。通过调节PEG的投加量(0～0.16g·mL-1)，可获得棒状或球形等形貌不同而分布均匀的纳米粉。制得的水热产物不仅粒径宜控可调，而且具有典型的蠕虫状介孔结构，在优选PEG浓度条件下，其比表面积高达265 m2·g-1。以水中难降解X-3B为探针的光催化降解实验结表明，经紫外光辐射1h后，最佳PEG浓度下对X-3B的降解率比不加PEG时提高了40％。实验结果为同步优化控制二氧化钛纳米晶的形态、形貌、晶型、晶粒尺寸及其表面织构提供了一种简便有效的制备方法。第二部分，采用水热-热分解法，利用氨水为掺杂氮源，制备了具有可见光响应的氮掺杂二氧化钛纳米晶。研究结果表明，焙烧前的前驱体物质形态与水热温度密切相关，仅在150℃时生成层状钛酸铵前驱体是获得高活性光催化剂的关键所在。该前驱体不仅具备微孔和介孔的双孔分布的发达孔结构，而且还具备避免氮元素流失的“固氮作用”和热分解诱导晶化的双重功用。制得产物的吸收边自未掺氮时的387nm红移至可见区的约550nm，主要原因可能是氮掺杂形成的氧空位导致二氧化钛禁带宽度变窄。本文所提出的氮掺杂工艺具有简单高效的特点。第三部分，采用一步水热法，辅以甲胺、乙胺、二乙胺等系列有机小分子胺作为掺杂氮源，在低温短时（150℃、8h）的软化学条件下，即成功了制得了氮掺杂的锐钛矿型二氧化钛纳米晶，从而有效避免了高温焙烧的后处理过程。研究发现，在二乙胺为掺杂氮源的实验体系下获得的掺氮产物，不仅结晶完好，形貌规整，而且还具有紫外-可见光谱响应，是本实验体系下的最佳的掺氮制备条件。由此制备的掺氮产物是兼具可见光和紫外-可见宽频光响应的新型高效光催化剂。实验结果为氮掺杂制备新工艺的探讨和广谱高效的利用廉价太阳能资源提供了崭新的理论依据。