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中孔分子筛的问世极大地拓展了分子筛材料在催化,吸附分离和功能材料制备等领域的应用,受到了人们的普遍关注。与微孔分子筛相比,因其具有2nm以上的孔径,并且在2~10nm的范围内根据用途可以调变其内孔,故对于较大分子的吸附和分离,活性酶物质的固化,或用于高效催化剂的载体,催化大分子的氧化和加氢反应等方面有不可替代的作用。在种类繁多的中孔分子筛中,具有六方对称性的MCM-41是最具应用前景而被研究最多的材料之一。 以工业用的水玻璃和三甲基十六烷基溴化胺(CTMAB)为原料,用H2SO4调节浆料pH值,在浆料混合物摩尔比组成为SiO2:Na2O:CTAB:H2SO4:H2O=7:2.08:(0.7~3.5):(1~1.36):(350~546)的范围内,100℃静置晶化1~5天均可合成出中孔分子筛,并利用XRD和孔径分布测定对其孔结构进行了表征。 由于纯硅MCM-41分子筛因酸性很弱使其催化活性偏低,而向MCM-41分子筛骨架中引入活性物质Al可以增强其酸性,对于大分子酯化和芳烃烷基化等需酸性较强的催化剂的催化反应有特殊的应用价值。因此用工业原料合成H-(Al)MCM-41中孔分子筛具有重要的理论和实际意义。 在碱性条件下,用水热法合成了不同硅铝比的Al-MCM-41中孔分子筛,用X射线衍射分析研究了合成时间,晶化温度,Si/Al对MCM-41结构的影响,表明T=120℃,t=24h可以合成晶形较好的Al-MCM-41。通过IR,吡啶-TPD和Al含量分析等手段说明了Al进入分子筛骨架。 利用常规水热法已合成出含Al,V,Fe,Zr,Cu,Ti,Cr,Mn,Si,B,Sn等骨架元素杂原子的MCM-41,但未见有通过水热法合成含W的MCM-41介孔分子筛的报道。我们通过控制溶胶的pH值,用工业原料制备了不同W含量的MCM-41试样,用XRD,IR对合成样品进行了表征,同时用紫外/可见分光光度计测量了试样中的W含量。 在介孔分子筛的应用中,其修饰改性、催化反应和吸附分离等均有可能在高温水溶液中进行,这就要求介孔分子筛具有较高的水热稳定性.因此,如何提高分子筛的水热稳定性是人们很感兴趣的一个主题。其中,增加壁厚是其改善水热稳定性的途径之一。 作者从增加分子筛的壁厚入手,对MCM一41进行了改性研究。通过在合成过程中直接添加几种不同种类的强电解质合成了厚壁的MCM一41分子筛,采用XRD,自动吸附仪对其进行了表征,同时考察了不同种类和不同浓度的强电解质对分子筛壁厚和其孔结构的影响.结果表明,加入强电解质能不同程度地增加分子筛的壁厚,对其孔径并没有显著影响。