本文在综述生物荧光分析中常用光致发光标记物的种类，介绍镧系离子发光理论，对比分析各类标记物的优缺点，评述荧光标记物发展方向的基础上，采用共沉淀法和水热合成法等技术，合成了镧系离子掺杂的Ce³⁺离子敏化的GdF₃纳米晶体、Eu³⁺离子掺杂的NaGdF₄纳米晶体和Yb³⁺和Er³⁺(或Tm³⁺)共掺杂的LaF₃上转换发光纳米晶体。应用XRD、TEM和PL谱等系统测试技术，研究了掺杂离子种类、合成条件和热处理温度等对氟化物晶体的微观结构、形貌和发光性能的影响。用共沉淀法合成了Ce³⁺离子敏化的GdF₃纳米晶体，在Tb³⁺、Dy³⁺、Eu³⁺和Sm³⁺四种离子作为激活剂的条件下通过同一波长（250nm）激发实现了多色发光，为生物荧光单一波长激发、多色发光打下了一定的基础。Ce³⁺离子向Tb³⁺、Dy³⁺、Eu³⁺离子的传能效率比较高，而向Sm³⁺离子的传能效率由于能级重叠比例低，传能效率比较低。用水热法合成了Eu³⁺离子掺杂的NaGdF₄晶体，考察了不同反应物比例（NaF比例分别为100％、105％、110％、115％和120％）、不同合成温度（100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃和220℃）对NaGdF₄晶体的微观结构、形貌和发光强度的影响。经过对比研究表明，Eu³⁺离子5D₀→⁷F₂跃迁强度与产物中GdF₃的含量密切相关，降低GdF₃的含量能够显著提高Eu³⁺离子⁵D₀→⁷F₂跃迁的强度。用共沉淀法合成了LaF₃：Yb³⁺，Ln³⁺（Ln=Er，Tm）上转换纳米晶体，并考察了不同热处理温度（180℃、400℃和600℃）对其上转换发光强度的影响。上转换发光强度随着热处理温度的升高而增强，但是过高的热处理温度会破坏纳米颗粒本身的胶体性质，因此要控制一定的热处理温度保持颗粒尺寸范围仍然在纳米范围。应用上转换发光强度和泵浦功率之间的关系，计算了参与上转换过程的光子数，证实了相应的双光子与三光子上转换发光机理。