本研究针对传统氟锑酸钠在无水体系中生产所存在的问题,提出了在水溶液中直接制备合格氟锑酸钠的新方法;分别实验了以锑酸钠和锑白为原料制备氟锑酸钠的两种方法,最后选择了以锑酸钠为原料的方法进行了中试试验,产出了合格的氟锑酸钠产品。同时,为了更好的指导氟锑酸钠制备过程,测定了氟锑酸钠的溶解度,并对影响其溶解度的各个因素进行了实验研究。首先,实验了以锑酸钠为原料制备氟锑酸钠的工艺过程,重点考察了溶解温度、双氧水加入量和氟化钠加入量三个因素对氟锑酸钠产品质量的影响,确定了最佳的制备条件:锑酸钠∶氢氟酸=1∶6.5、双氧水加入量量为理论量的1.1倍、溶解温度80℃、溶解时间2h,氟化钠加入量0.50%。其次,实验了以锑白为原料制备氟锑酸钠的工艺过程,重点考察了溶解温度、双氧水加入时间和氢氧化钠的过量系数三个因素对氟锑酸钠产品质量的影响,确定了最佳的制备条件:锑白∶氢氟酸∶双氧水=1∶12∶2、双氧水加入时间20min、溶解温度80℃、溶解时间2h、氢氧化钠的过量系数1.05。根据氟锑酸钠的质量要求,选择了以锑酸钠为原料进行了中试试验,所得到的氟锑酸钠产品重要指标的含量为（%）:Sb 46.98、Sb（Ⅲ）0.033、F 43.85、F（游离）0.43、Na8.86;分析了氟锑酸钠的生产成本为31460元/t,该方法已经成功地应用于工业生产。应用等温溶解平衡法测定氟锑酸钠在不同温度下的溶解度,在45℃下溶解度为634.8 g·L^-1。考察了溶解时间、溶解温度、氟化钠加入量和氟化氢加入量等四个因素对对氟锑酸钠溶解度测定的影响。只有平衡时间在8h以上,氟锑酸钠在水中的溶解和结晶才能趋于一致;氟锑酸钠的溶解度随温度的升高逐渐增大;氟化钠加入量为0.5～1.5%（重量比）范围时,随着氟化钠加入量的增加,氟锑酸钠的溶解度逐渐降低;在氟化氢加入量在0.5～1.5%（体积比）范围时,随着氢氟酸加入量的增加,氟锑酸钠的溶解度逐渐增大。