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光催化氧化技术以其独有的优势在各种环境净化方法中被越来越为人们所关注。以TiO2为主的半导体光催化氧化技术以其安全无毒、反应条件温和、可彻底矿化有机污染物等优点成为一种理想的环境治理技术。然而，TiO2基光催化剂的光生电子空穴复合率较高，量子效率低的弊端，光催化技术的应用得不到明显的发挥。因此，开发新型非TiO2基光催化剂逐渐成为光催化领域的研究热点，特别是对于废水中有机污染物的降解。本论文主要进行铋系复合氧化物Ca3Bi8O15、Ca3Bi8O15/Bi2O4和BiVO4的合成及其光催化性能的研究。运用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等测试手段对催化剂的晶相结构、表面形态、粒子形状和光电特性进行了表征。采用紫外可见漫反射（UV-Vis-DRS）、荧光光谱（FL）、电化学和液相色谱与质谱联用（LC-MS）等技术对催化剂的光响应、表面状态、生成的活性物种和降解产物进行了详细研究。本文主要以光催化降解有机污染物作为反应模型，利用紫外可见分光光度计考察光催化性能。得到的主要结论如下：（1）.采用普通水热法，在120oC，pH为3反应24h条件下制备出新型高效的Ca3Bi8O15光催化剂。可见光（420<λ<800）光照2h，对甲基橙（MO）的降解率是90%；对四氯苯酚（4-CP）的降解率是55%；对次甲基蓝（MB）的降解率是20%。光照200min对罗丹明B降解率是93%。光催化过程起主要作用的是空穴，·OH和O2·-。（2）.利用水热法，制备出新型高效的Ca3Bi8O15/Bi2O4光催化剂，最佳合成条件为：T=120oC，pH=4，反应24h。可见光光照2h，该催化剂对MO、罗丹明B、对氯苯酚和次甲基蓝的降解率分别为96%、78%、60%和30%。（3）.利用水热法，在pH=7，180oC反应24h成功合成出珊瑚状BiVO4。利用沉淀法，在pH=2，90oC反应8h条件下成功制备正四面体状BiVO4纳米材料。二者均为单斜晶系白钨矿型。可见光光照4h，珊瑚状BiVO4对MB的降解是60%，正四面体状BiVO4对MB的降解是28%。通过加入不同的活性物种捕获剂，电化学测试和PL测试，结果表明：光催化性能主要受比表面积，光生载流子复合率和禁带宽度的影响。