相变调温海藻酸钙纤维与海藻酸钙/明胶共混纤维的制备与性能研究

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海藻酸钙纤维以其优异特性—高吸湿成胶性、整体易去除性、高透氧性、生物相容性、生物降解吸收性、高离子吸附性以及环保的生产工艺已在医疗行业作为医用纱布、敷料等得到广泛应用。在保持海藻酸钙纤维原有性能的基础上,附加其他性能如抗菌、远红外等性能以改善其应用深度已成为这一领域的重要研究方向。同时纯海藻酸钙纤维存在着机械性性能如强力低等缺点,而高分子之间的共混技术是改善高分子材料性能的有效方法。基于以上考虑,本研究课题制备了两种海藻酸钙纤维—相变调温海藻酸钙纤维和海藻酸钙/明胶共混纤维。制备了相变调温微胶囊,并探讨了微胶囊制备工艺的相关影响因素,在此基础上,制备了相变调温海藻酸钙纤维,研究了微胶囊含量与纤维性能的关系;湿法纺丝制备了海藻酸钙/明胶共混纤维,通过对纤维的吸湿性和物理机械等性能进行测试,确定了最佳的纺丝工艺条件。论文的主要研究内容为:1.用液体石蜡作为芯材料,单体乙二胺(EDA)与甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)采用界面聚合法,合成了聚脲相变微胶囊;结果表明,最佳微胶囊的制备工艺为:芯材(wt):壁材(wt)=3:1,采用0.6%的CMC和0.2%PVA复合乳化剂,加入石蜡和TDI的环己烷溶液8min后加入再加入平平加O溶液进行充分乳化,乳化剪切速度为3200rpm,乳化时间为8min,反应温度为60℃;利用激光粒度分布测试仪表征了微胶囊的粒径及粒径分布,微胶囊的粒径分布较狭窄,大部分集中在1.5~4μm之间,平均粒径为2μm,在3200rpm转速下,微胶囊的粒径分布在10μm以下,生物显微镜下微胶囊的形状大部分为规则的球形。2.将微胶囊与海藻酸钠纺丝液共混制备了相变调温海藻酸钙纤维,研究了微胶囊的添加量与纺丝液的流动性、纤维的纤度、断裂强度、断裂伸长率和吸湿性能的关系,结果表明:微胶囊的加入量在12%~16%时,所制备的相变调温海藻酸钙纤维的物理机械性能符合要求;差示扫描量热仪测试微胶囊和相变调温海藻酸钙纤维的调温范围约为18℃~38℃;生物显微镜下纤维表面有不均匀的沟槽,纤维没有生成明显的皮芯结构,海藻酸钙纤维的横截面基本上为圆形,边缘为不规则的锯齿形。3.以Ca2+和BTCA作为凝固剂,将海藻酸钠和明胶分别溶解、混合后制备共混纺丝液,湿法纺丝纺制了海藻酸钙/明胶共混纤维。通过对纤维的吸湿性和物理机械等性能进行测试,研究了共混纤维成形过程的影响因素如pH值、碱剂、凝固浴条件和干燥温度等。结果表明:明胶pH值的调节碱剂选择三乙醇胺,pH值调至8.0~8.3时与海藻酸钠混合,两者的相容性好;海藻酸钠/明胶共混比在7:3时,纤维的断裂强度最大为1.55cN/dT,断裂伸长率为33.68%,并且此时共混溶液的粘度适合做纺丝液,此时的吸水率也较好;在纺丝液中加入丙三醇有利于纤维物理机械性能的提高;最佳凝固浴条件为:金属离子浴凝固剂为CaCl2,CaCl2的浓度为4%,交联时间为50s;酸浴凝固剂为1%的1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),酸浴时间为60~100s;CaCl2凝固浴中添加适量乙醇可明显提高纤维的断裂强度和断裂伸长率:干燥温度选择50℃可得到性能较好的纤维;生物显微镜下海藻酸钙/明胶共混纤维的横截面基本上为圆形,边缘为不规则的锯齿形;纤维纵向表面有不均匀的沟槽和条纹,横截面较均匀,没有明显相分离现象。
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