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聚酰亚胺(PI)是一类重要的耐高温聚合物，具有极高的耐热性、良好的机械性能和耐腐蚀性、低的介电性等优越性能，已经在航天航空、机械微电子和国防军工等领域得到较广泛应用。同时，碳纳米管(MWCNTs)及石墨烯等纳米材料以其低掺量、高增强效果的特性以及独特的物理性能，逐渐发展成为用于制备轻质高强结构复合材料以及具备热、光、电学性能的功能复合材料的理想增强体。 本文首先采用共缩聚及热酰亚胺化的“两步法”，通过2种异构二胺和二酐反应制得不同组分的聚酰亚胺共聚物(coPI)，并通过红外光谱、热重分析、动态热机械分析、拉伸性能等的测试，对其结构和性能进行表征，探索最佳合成条件;并对聚酰胺酸分子量差异对静电纺丝形貌的影响做了相关研究。 另外，本文还采用MWCNTs的非共价表面改性和FGO/MWCNTs杂化共混两种方式来提高碳纳米粒子的分散性，并对其在PI纳米复合薄膜热稳定性、热机械性能及拉伸性能等方面的增强作用进行比较。 实验研究表明，当2，6-二氨基蒽醌(2，6-DAAQ)与4，4-二氨基二苯醚(4，4-ODA)的摩尔比为1∶4时得到的coPI分子量最大。在原位聚合制备PI复合薄膜过程中，2，6-DAAQ既是参与共聚反应的二胺单体之一，又作为MWCNTs的有效分散剂。MWCNTs和2，6-DAAQ间的π-π非共价键作用有效地提高了其在溶液、PI基体中的分散性以及界面粘结作用。而FGO/MWCNTs杂化共混后掺入PI中对复合材料综合性能的增强作用更为明显。相比纯PI薄膜来讲，MWCNTs和FGO/MWCNTs杂化增强复合薄膜分别可以使热分解温度（T5％）和玻璃化转变温度（Tg）提高23℃和41℃，拉伸模量和强度增大47.8和49.9％。