稀土钒酸盐因其在催化、偏光器、激光器基质材料、荧光材料等许多领域的重要应用而引起人们的广泛关注。发展稀土钒酸盐纳米材料的形貌控制合成方法和纳米晶组装体的制备方法,研究反应参数对纳米晶形貌和成相规律的影响,探索纳米晶的生长和组装机理并深入研究其结构形貌与性能之间的关系具有重要意义。特别是纳米晶的组装为研究纳米材料尺寸、维度与其光学、电学等性质的关系并进一步构筑微纳米器件提供科学基础。本论文合成了一系列不同形貌的钒酸铈纳米晶,探讨了各反应参数对纳米晶形貌的影响规律；提出一种钒酸铈纳米棒自组装体的合成方法,研究了其生长和自组装机理,将此方法发展到其它稀土元素并研究了其荧光性质。主要的研究工作及结果如下：1、水热法控制合成了不同形貌和尺寸的钒酸铈纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒、束状以及花椰菜状纳米晶,研究了络合剂、单体浓度、反应温度、时间及溶液pH值等反应动力学参数对纳米晶形貌的影响规律,从而通过控制反应参数制备特定形貌的稀土钒酸盐纳米晶材料。2、以EDTA为络合剂水热法制备了形貌规整的钒酸铈纳米棒自组装体,扫描电子显微镜、透射电子显微镜及高分辨透射电子显微镜观察显示纳米棒直径为7-10 nm,长70-100 nm,纳米棒肩并肩规则排列形成较大面积片状组装体,片状组装体多层堆叠,经乙醇洗涤后仍保持组装状态,具有一定稳定性。通过拉曼、小角X-射线衍射等测试研究了自组装机理。除反应物浓度、反应时间、温度、pH值等条件的影响外,反应中EDTA对产物的形貌和组装体的形成起了非常重要的表面修饰和胶联剂作用。3、将钒酸铈纳米棒组装体的合成方法扩展到其它稀土元素,成功合成出了镨、钕、钐、钆、铕、镧的钒酸盐纳米棒组装体,使EDTA辅助的水热法成为制备稀土钒酸盐纳米棒组装体的通用合成方法,同时我们对稀土掺杂钒酸盐纳米棒组装体的荧光性质进行了研究。