电化学共沉淀是指共沉淀分离法与电化学分析法有机结合。它具有集共沉淀分离、富集和电分析测定于一体，同步进行的优势。本论文将纳米材料的优越性能和有机配体对金属离子的络合性和共沉淀载体的作用结合起来,运用纳米材料的修饰与掺杂，通过自组装、电化学沉积或滴涂的方法将能形成离子缔合物、螯合物或惰性共沉淀剂修饰到电极表面,对痕量重金属离子进行分离富集和测定。主要内容如下：1.离子缔合物共沉淀载体修饰通过静电吸附作用,采用纳米自组装膜法制备了离子缔合物结晶紫碘化物（CV⁺I-）和多壁碳纳米管（MWCNTs）的复合物修饰电极（CV⁺I-/MWCNTs/GCE）。其中离子缔合物（CV⁺I-）作为载体,表面吸附少量的I-，在电极-溶液界面，Hg²⁺先与I-形成HgI₄^2-阴离子，再与CV⁺生成HgI₄^2-·2CV⁺离子缔合物，在CV⁺I-载体诱导吸附下形成共沉淀，同时利用电化学方法对其进行测定。在最优的实验条件下,汞离子的阳极氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-91.9×10^-6M范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9984,检测限为1.0×10^-10M （S/N=3）,而且避免了其他重金属和有机配体的干扰。试验结果表明CV⁺I-/MWCNTs修饰电极对汞离子有较高的选择性、灵敏度和稳定性。2.金属螯合物共沉淀载体修饰2.1聚铜铁试剂和萘酚/金纳米复合物修饰电极铜铁试剂是一种重要的螯合剂，具有吸附性和电活性，萘酚属于惰性共沉淀剂。基于纳米掺杂技术，采用循环伏安法制备了聚铜铁试剂和萘酚/金纳米复合物修饰电极（co-poly （cupferron and β-naphthol）/GNPs/GCE）,研究了铜离子在该修饰电极上的电化学行为,并提出了一种新的用于检测铜离子的方法：将共沉淀分离富集和电化学测定同时同步进行。基于修饰电极表面的有机配体铜铁试剂（CPf）对Cu²⁺螯合选择性,首先得到螯合物Cu（Ⅱ）-Cpf,然后通过有机共沉淀原理,电极表面的有机惰性载体萘酚（β-naphthol）将该螯合物诱导吸附到修饰电极表面,达到分离富集痕量Cu²⁺作用,在一定电位窗口测定电化学信号。在最优的实验条件,铜离子的阳极氧化峰电流与其浓度在9.0×1010⁵.0×108M和5.0×10-8¹.5×10-6M范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9865和0.9948,检测限为5.0×1011M （S/N=3）。该修饰电极还可以避免Cd²⁺（100）,Ag+（500）,Fe³⁺（200）, Pb²⁺（100）, Cr³⁺（100）, Zn²⁺（500）, NO₃^-（500）, Cl^-（500）, SO₄^2-（500）,EDTA（500）等物质的干扰。2.2铜铁试剂/多壁碳纳米管复合物修饰电极利用滴涂法制备了铜铁试剂/多壁碳纳米管复合物修饰电极（CPf/MWCNTs/GCE），并对其进行了表征。该修饰电极基于有机共沉淀剂铜铁试剂的选择络合性、吸附性、电催化活性，研究痕量钼离子在该修饰电极上的电化学行为。采用示差脉冲伏安法（DPV）测得钼离子还原峰电流与其浓度在5.0×10^-11–1.6×10⁸M和1.6×10^-8–1.42×10^-6M范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9969和0.0.9978,检测限为1.6×10（-11）M （S/N=3），而且避免了其他重金属和有机配体的干扰。试验结果表明CPf/MWCNTs修饰电极对钼离子有较高的选择性、灵敏度和稳定性等优点。