本文以机械钻孔形成的微米多孔金属膜为掩膜，以聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)为基膜，电子束通过掩膜上的小孔，辐照(蚀刻)高分子基膜，再用化学试剂腐蚀已蚀刻的高分子膜，利用辐照和未辐照高分子材料的腐蚀速率差异，制备出微孔高分子分离膜，孔径为120μm。这种分离膜具有毛细管状孔的筛网型结构，孔轴平行并且垂直于分离膜的面，孔径可调(由具有不同孔径的掩膜决定)。 研究将在3个层面展开：高分子膜的电子束蚀刻，辐照(蚀刻)膜的腐蚀，微孔分离膜的制备。 高分子膜的电子束蚀刻实验过程中，在电子束下直接辐照PC和PI薄膜，研究PC和PI薄膜的蚀刻情况。利用乌氏粘度计、DSC、红外、紫外-可见分光光度计、原子力显微镜研究了PC和PI的分子量、玻璃化转变温度、分子结构、力学性能随吸收剂量的变化。乌氏粘度法测得的结果表明PC膜经电子束辐照，在一定辐照剂量范围内，分子量随辐照剂量的增大而降低，说明分子链发生了断裂；同时DSC法测得的PC膜的玻璃化转变温度也随辐照剂量的增大而降低，玻璃化转变温度和分子量有关，间接证明了分子量的变化；通过辐照动力学研究发现在我们的辐照剂量范围内，PC属于辐照裂解型材料；通过红外和紫外-可见分光光度计，分析了高分子材料的结构变化，解释了分子量变化的根本原因。我们通过后续研究证实高分子分子量的下降有利于对高分子的腐蚀。因为PI很难溶解到溶剂中进行分子量的测定，在这里只能通过红外和紫外-可见分光光度计来分析结构上的变化，从而说明辐照PI的聚合度减小。力学性能测试结果表明随着辐照剂量的增大PI膜的力学性能变化较小，PC膜的力学性能随着辐照剂量的增大而发生较大变化。 在辐照(蚀刻)膜的腐蚀实验中，以重铬酸钾-浓硫酸强氧化性溶液以及氢氧化钠对辐照PC和PI薄膜进行腐蚀研究。实验选择的工艺条件必须满足：辐照薄膜和未辐照薄膜腐蚀失重率必须有一定的差异，辐照薄膜的腐蚀失重率尽可能大，而未辐照薄膜的腐蚀失重率尽可能小。通过失重率的变化甄选出高分子薄膜的最佳辐照吸收剂量、腐蚀剂、薄膜的腐蚀温度和腐蚀时间等工艺条件，为制备微孔分离膜创造基础。用电子拉力机、原子力显微镜对PC和PI膜腐蚀前后的力学性能、表面形貌进行了表征测试。在碱性腐蚀条件下，不同剂量辐照的PC或PI膜的腐蚀失重率相同，所以碱不适合作为制备微孔分离膜的腐蚀剂;在重铬酸钾-浓硫酸溶液中，随着辐照剂量的增大、腐蚀时间的增加、腐蚀温度的升高均会使其腐蚀失重率增大，所以选择重铬酸钾-浓硫酸体系作为腐蚀剂。PC的最佳蚀刻和氧化腐蚀条件为：在0.2379mol/L K2Cr2O7、8.0mol/L H2SO4的混合液中，辐照吸收剂量为900kGy，腐蚀温度90℃，腐蚀时间15h；PI的最佳蚀刻和氧化腐蚀条件为：在0.2379mol/L K2Cr2O7、8.0mol/L，H2SO4的混合液中，辐照吸收剂量为600kGy，腐蚀温度90℃，腐蚀时间10h。PI膜和PC膜的力学性能在腐蚀前后都没有多大的变化，因为它们是非晶聚合物，腐蚀只在薄膜表面进行。AFM测试表明：PC膜腐蚀前后的表面平整度都为300nm，PI膜腐蚀前后的表面平整度分别为170nm和270nm。微孔分离膜制备实验中，用公式计算确定掩膜的厚度，通过机械打孔的方法制备出具有一定厚度和孔径的微孔铅掩膜，用电子束辐照铅掩膜覆盖的PC和PI基膜，然后依据辐照(蚀刻)膜的腐蚀实验中的工艺条件对辐照PC和PI基膜进行腐蚀实验，在辐照PC和PI基膜上腐蚀出规则排列的小孔，最终制备出微孔分离膜。光学显微镜的观测发现，小孔的孔径为120μm，和掩膜的孔径基本一致，但小孔周围有毛边现象。