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在本论文中,以尿素为沉淀剂,温度为诱导因素,乙醇和水为溶剂,六水合硝酸镍为镍源,制备了具有三维分级结构的银耳状（TN4-C1）和松果状氧化镍微球（PN4-C2和PN4-C3）。通过调控温度实现了不同形貌NiO的调控。提出一个可能的机理:在实验初期,在不同溶剂热温度下Ni3（NO3）2（OH）4前体的制备以及煅烧温度对NiO微球的组成和结构的影响。在溶剂热过程,尿素缓慢进行醇解生成氨,并逐渐将pH从中性调控到碱性,当溶剂热温度低于120oC时,纳米片逐渐聚集成初始分级结构微球（TN1）。当溶剂热温度进一步的升高,初始分级结构微球开始溶解并进行重结晶的过程,当溶剂热温度达到180oC时,所有初始微球全部溶解并形成稳定球形分级结构（TN4）。在煅烧过程中,通过不同的高温分解Ni3（NO3）2（OH）4前驱体,得到不同形貌分级结构NiO微球。其中TN4-C1具有更多的结构水分子和大的空穴,这可能是由于在350oC的煅烧温度下非晶相转变成结晶相所致。当煅烧温度升高到600oC纳米片彼此相互作用,导致纳米片在600oC颈缩过程发生。煅烧温度诱导从银耳状的形态向松果状形态的转变,且伴随结构水分子的减少。当煅烧温度达到850oC时,获得松果状分级结构微球PN4-C3,并且结构水分子消失。SEM和TEM测量结果证明TN4-C1的聚集程度低于PN4-C2和PN4-C3。FT-IR、TG、XPS和XRD测试结果表明:TN4-C1具有结构水分子。氮气吸脱附结果显示:TN4-C1表现出更高的比表面积。所以,TN4-C1含有比PN4-C2和PN4-C3更多的活性位点。将TN4-C1、PN4-C2和PN4-C3应用于超级电容器的电极材料研究超级电容器性能。在三电极超级电容器中,TN4-C1在3 A g–1时获得最大比电容为3242 F g–1,显着高于PN4-C2(891F g–1)和PN4-C3(486 F g–1)并接近其理论比电容。TN4-C1、PN4-C2和PN4-C3分别用作正极,活性炭（AC）用作负极,组建两电极不对称超级电容器（ASC）。在3 A g–1的电流密度下,组装的TN4-C1//AC可以达到656 F g–1的比电容,显著高于PN4-C2//AC(253 F g–1)和PN4-C3//AC(150 F g–1)。此外,TN4-C1//AC在功率密度为2399.8 W kg–1时表现出233.3 Wh kg–1的能量密度。这一发现可归因于TN4-C1具有丰富的结构水分子,这确保了快速的离子扩散。为了进一步提高TN4-C1的热稳定性和超级电容器的性能,以吡咯（Py）为原料,通过原位聚合法将Py负载在TN4-C1纳米片表面上。由于TN4-C1微球纳米片空隙的限制,聚吡咯聚合受限,得到的尺寸大约为10 nm的鱼鳞状聚吡咯（PPy）,鱼鳞状PPy为OH-离子插入提供了更多的活性位点。在OH-离子插入过程,OH-离子不仅插入到鱼鳞状PPy层中,而且插入到TN4-C1纳米片中,为复合材料用于超级电容器的电极材料的应用奠定了基础。然后将均相纳米片组成的银耳状NiO/鱼鳞状PPy微球（直径4μm）用作超级电容器的电极材料。在三电极超级电容器中,NiO与Py的摩尔比6下获得的NiO/PPy-6在3 A g–1的电流密度下具有3648.6 F g–1的高比电容并且具有良好的倍率性能(在30 A g–1高电流密度下具有1783 F g–1的比电容)。NiO/PPy-6和AC分别用作正极和负极,组装两电极ASC,在3 A g–1的电流密度下,组装的NiO/PPy-6//AC可以达到937.5F g–1的比电容,稳定的电压窗口为1.6 V。此外,在功率密度为2399.99 W kg–1时能量密度为333.3 Wh kg–1,还表现出优异的循环稳定性:10000次循环后稳定性保持在88.2%。由于NiO/PPy复合材料中的NiO和PPy之间的协同作用,显著提高了材料的比电容、倍率性能和循环稳定性。