二氧化钛光催化技术能够利用太阳能缓解环境和能源问题,是一种很有前景的半导体材料,得到了广泛的关注和应用。复合型光催化材料的开发对促进半导体光催化技术在太阳能利用率中具有重要的科学意义。本论文以TiO₂为基体,先后采用模板-溶剂热法、溶剂热法和原位-溶剂热法合成了二元复合氧化物TiO₂/SiO₂,TiO₂/Bi₂WO₆和TiO₂/Bi_3.64Mo_0.36O_6.55光催化剂,并对材料的形貌和微观结构对光催化性能的影响进行了系统研究。通过光催化降解污染物评估催化剂的光催化活性,同时探讨了自由基捕获实验、电子自旋共振技术、荧光光谱和光电化学测试,提出了可能的光催化机理。首先,通过模板-溶剂热法合成了二元复合氧化物TiO₂/SiO₂光催化剂。以罗丹明B（RhB）为目标污染物,评价了所制备光催化剂在紫外光和可见光下降解有机污染物的应用,以提高太阳能的利用率。在优化条件下,TS2（TS2代表着钛硅摩尔比为1:1）可见光降解罗丹明B的表观速率常数是纯TiO₂的33倍多,是商用TiO₂（P25）的6倍多;在紫外光下是纯TiO₂的5倍多,是P25的1倍多。在可见光光照40 min的条件下,TS2对甲基橙降解率只有11.6%,复合光催化剂TS2对罗丹明B光催化活性最好。TS2在可见光照射下重复使用5次后降解率只降低9%,说明该催化剂表现出良好的稳定性。因此,光催化剂TS2对罗丹明B光催化降解具有高效选择性。在光催化反应液中分别加入对苯醌（BQ）或乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）,TS2对RhB的降解率分别为19.0%或37.8%。结果证实活性物种超氧自由基（·O₂-）和空穴（h+）在降解RhB中扮演重要的角色。然而,当加入叔丁醇（TBA）时,TS2对RhB的降解率为95.7%,说明羟基自由基（·OH）不是主要的活性物种。其次,采用溶剂热法设计合成了TiO₂/Bi₂WO₆复合材料。通过在可见光下降解两种不同类型的污染物（罗丹明B（RhB）、四环素（TC）和环丙沙星（CIP））来拓宽复合物的实际应用。在可见光下降解RhB溶液对应的ln（C0/C）具有很好的拟合,表明遵循一级动力学。TB2（TiO₂与Bi₂WO₆的摩尔比为1:1）的速率常数为0.1598min-1,高于Bi₂WO₆（0.0996 min-1）,TiO₂（0.0165 min-1）和P25（0.0255 min-1）。TB2催化剂在可见光下照射40 min,TC的降解率为63.3%,而纯Bi₂WO₆仅为33.9%,纯TiO₂仅为56.9%。制备的复合物在可见光照射下,增强了光催化降解RhB,TC和CIP催化活性,归因于半导体之间的异质界面的光生电子/空穴复合率低的影响。TiO₂/Bi₂WO₆复合物的荧光强度低于纯Bi₂WO₆,表明TiO₂/Bi₂WO₆复合物的形成抑制电子和空穴的复合。光电化学的光电流和阻抗测试,也表明光生载流子的快速转移。电子自旋共振技术（ESR）结果显示,超氧自由基是主要的活性物种,这与自由基捕获实验吻合,在此基础上提出可能的光催化机理。最后,采用原位-溶剂热法以不同的TiO₂的负载量制备TiO₂/Bi_3.64Mo_0.36O_6.55复合光催化剂。Bi_3.64Mo_0.36O_6.55在光照30 min时降解率达到85.8%,但是,引入TiO₂后,TiO₂（15wt%）/Bi_3.64Mo_0.36O_6.55（记为TBMO₃）复合物的催化活性显著提高。光催化剂光催化降解罗丹明B溶液为一级动力学反应。TBMO₃的速率常数为0.2068 min-1,分别是Bi_3.64Mo_0.36O_6.55,P25和TiO₂的4.5,10和94倍。通过充分利用TiO₂的高比表面积（134.24 m2·g-1）,对该复合材料的比表面积和多孔性进行了探究,证明了比表面积在复合型材料的光催化活性中体现出显著的优势。结果表明,与Bi_3.64Mo_0.36O_6.55（6.77 ns）比较,TBMO₃具有较短的平均寿命为4.61 ns,更高的光催化活性可以归因于有效的电荷转移和分离。荧光光谱测试进一步证明了通过TiO₂和Bi_3.64Mo_0.36O_6.55的协同作用可以有效的实现光生载流子的分离和输运,可能归属于Z-型光催化机理。TiO₂/Bi_3.64Mo_0.36O_6.55复合物具有较好的稳定性,这表明复合材料可以为制备新型高效的光催化剂在水净化和环境处理应用中提供有效的策略。