果蔬保鲜剂噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的光谱特性及残留分析研究

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目的:建立同时快速测定果蔬中残留的噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)及联苯(DP)的HPLC法。方法:实验一:噻苯咪唑(thiabendazole TBZ)、邻苯基苯酚(ortho-phenylphenol OPP)、联苯(biphenyl DP)的光谱特性研究。1)噻苯咪唑的甲醇-水溶液(70:30)在紫外区210nm、240nm、300nm处有三个吸收峰。噻苯咪唑的乙睛-磷酸氢二钠溶液(60:40)的λex=311nm,λem=350nm,并在pH3左右荧光强度最大。2)邻苯基苯酚的甲醇-水溶液(70:30)在紫外区214nm、243nm、282nm有三个最大吸收峰。邻苯基苯酚的乙睛-磷酸氢二钠溶液(60:40)的λex=296nm,λem1=343nm和λem2=413nm。3)联苯的甲醇-水溶液(70:30)在紫外区247nm左右有最大吸收,联苯的乙睛-磷酸氢二钠溶液(60:40)的λex=276nm,λem=315nm。实验二:建立同时测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯的HPLC色谱法。在碱性条件下,用乙醚提取这三种保鲜剂。色谱柱为Zorbax EClipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-乙腈-5mmoL·L-1十二烷基磺酸钠溶液(磷酸调pH至4.5)(55:10:35),流速1.0mL·min-1,荧光检测波长为λex=285nm,λem=320nm。结果:TBZ、OPP及DP的检测线性范围分别为:0.010~8.000,0.007~10.000,0.010~20.000μg·mL-1;相关系数均大于0.999;最低检测限分别为0.010,0.007,0.010μg·mL-1;平均回收率为71%~93%;RSD为0.6%~6.5%。结论:此方法在新疆维吾尔自治区质量监督检测研究院、新疆维吾尔自治区农科院和中国农业大学残留农药检测中心进行对比实验,结果符合残留分析的要求。因此由本实验建立的HPLC-荧光色谱法检测,方法准确可靠,适合于果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯残留的测定。
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