机械合金化（简写为MA）技术是新型的固态反应技术，由于可以制备非晶、纳米晶、过饱和固溶体等多种亚稳态材料，近年来受到材料研究者的普遍关注。本文研究Fe基软磁材料的机械合金化制备，采用行星式球磨机制备了Fe-Ni-Si系和Fe-Co-Si系三元软磁合金粉末。并利用X射线衍射（XRD）和磁性测量仪（VSM）两种测试方法，对材料在MA过程中的固态相变、晶粒尺寸、晶格畸变以及磁性变化进行了研究。通过试验发现，Fe-Ni-Si系、Fe-Co-Si系合金粉末可以通过机械合金化法形成纳米晶固溶体。Fe-Ni-Si合金粉末机械合金化过程中的规律为先形成α-Fe过饱和固溶体，继续球磨则过饱和的α相分解，逐渐转化为γ相。72h后，球磨最终产物为过饱和γ-Fe（Ni，Si）固溶体。Fe-Co-Si合金粉末机械合金化过程中未发现Fe的相变，36h后球磨最终产物为过饱和α-Fe（Co，Si）固溶体。机械合金化使粉末晶粒细化和晶界增加，导致晶界扩散增强，扩散激活能下降，扩散系数增加，从而加快扩散。机械合金化过程的晶界、表面扩散模式为元素原子之间的低温扩散提供了必要条件。对Fe-Ni-Si系合金粉末进一步研究发现，Fe-Ni-Si三元合金系的机械合金化过程可以划分为四个阶段：物理破碎阶段，α-Fe过饱和固溶体形成阶段，α-Fe和γ-Fe固溶体双相并存阶段，γ-Fe过饱和固溶体形成阶段。Fe<,40>Co<,40>Si<,20>的合金化过程中，随着球磨时间的延长，晶粒尺寸先急剧下降，36小时后约达18nm。继续球磨晶粒尺寸变化不大。在球磨过程中，Fe<,40>Co<,40>Si<,20>粉末晶粒的晶格畸变先增大，36小时后达0.53％，然后下降。Fe-Co-Si，Fe-Ni-Si混合粉末在 球磨条件下均呈现出较好的软磁性能，随球磨时间增加，矫顽力下降。球磨过程中矫顽力主要受晶粒尺寸的影响。在Si含量为15％-25％的范围内，不同组分的Fe-Co-Si样粉在相同的球磨条件下，随Si含量增加，样品矫顽力降低，但比饱和磁化强度越来越小。在Fe,Ni总含量为80％，Ni含量为25％-55％的范围内，不同组分的Fe-Ni-Si样品在相同的球磨条件下，随着Ni含量的增多，样品的矫顽力增加。