近年来，高度有序纳米材料诸如：TiO2，ZnO，SnO，Al2O3，MnO2，V2O5等，依托其独特的物理化学性能，以及其在很多领域诸如染料敏化太阳能电池、光催化，光电、光传感、光诱导、生物医药、高密度数据存储以及自旋电子器件等方面的应用价值，吸引了很多领域专家学者的极大关注。因此，有序纳米材料合成路线的高效性和可控性就成为了研究重点。与此同时，物理和化学特性的研究和改善，也有助于其在特定领域的推广和应用，以期带动整个纳米产业不断发展。本文通过一系列的化学物理方法，寻求到一种高效、可控且低成本的二氧化钛纳米管薄膜的制备工艺，制备出了一种高度有序、梯度孔径和超薄管壁二氧化钛纳米管（TiNTs）薄膜，并详细的研究了它的形貌、结构以及形成机制。同时利用这种自制TiO2模板的诱导作用，通过原位转化水热合成的手段，制备出一种微米尺度级别的具有三维超结构形貌的钙钛矿材料SrTiO3（STOMSs），由于其材料尺寸的可控性，在光子晶体的应用以及太阳能水分解制氢方面有潜在的前景。与此同时，在模板诱导与水热合成的基础上，也制备出了其他有序纳米材料，如：SrCO3，CaCO3，等。因此，本文可分为三个部分：（一）梯度孔径和超薄管壁二氧化钛纳米管薄膜的制备与研究。TiO2薄膜是一种性能优越的宽带隙Ｎ型半导体纳米材料，具有典型的能带结构，其构成为：填满电子的低能价带和空白的高能导带，在价带和导带之间存在有禁带。对于锐钛矿型TiO2，其禁带宽度为3.2eV，可吸收波长小于387.5nm的光子（λ <387.5nm），致使价带电子跃迁至导带，于是就产生了光生空穴，使其具有很强的氧化性，可参与很多光诱导的氧化还原反应，被广泛应用于多相光催化和水分解制氢领域。此外，TiO2纳米薄膜优越的光电转换性能，使得其在较短开发时间内光电转换效率已经提升至12%，特别是其制作成本较低，仅为硅太阳能电池的10%~20%，已经成为能够与传统太阳能电池匹敌的新一代太阳能电池材料。特别是当TiO2做成管状后，在管内填充丰富的染料，并且采用廉价的氧化还原电解质，可组装成优质的染料敏化太阳能电池（DSSC）。研究表明，超薄的管壁和大的管径有利于比表面积的提高，因此会吸附更多的染料分子，这样光生电流就会越强，其光电转换效率就会越高。综合考虑目前纳米TiO2材料的制备工艺及合成路线的特点，特别是有序的管状纳米TiO2薄膜材料的研究现状，本文系统地研究了在不同电解液体系和不同外部实验参数条件下，优质TiNTs薄膜的快速制备技术，即：以金属钛为基底，在高场下通过阳极氧化的方法，在NH4F溶液体系中生长出具有梯度孔径的二氧化钛纳米管薄膜，生长速率可达0.40~1.00μm min1，是传统低场制备手段的16倍之多。管壁和管径可通过外加电压的大小、生长时间、溶液浓度等参数调节。此外，用经过退火处理后的钛片作为新的生长基底，可制备出具有超薄管壁的TiNTs，其管壁厚度约在10纳米左右。这种新的参数可控的制备方法，也可移植到其他纳米材料的结构设计和制备手段上，这就大大丰富了纳米材料的生长制备工艺。（二）原位水热合成微米尺度且具有三维超结构形貌的钙钛矿材料SrTiO3以及其光子晶体特性研究。利用前述自制TiNT模板，在其诱导作用下，以通过原位转化水热合成的手段，通过调控母液各种元素成分比例，经过五次以反复结晶，制备出一种微米尺度级别的具有三维超结构形貌的钙钛矿材料SrTiO3（STOMSs）。研究发现，这种超结构是由不同晶型的纳米颗粒通过吸附以及自组织生长生成的，主干形貌为树枝状，枝条又显示出完美的玉米棒状结构。这种复杂的有序排列，组成了一个个类光栅结构，当可见光照射其上时，由于光的衍射和干涉效应，会在薄膜表面反射出红、绿、蓝、紫等各种不同的颜色，是一种不可多得的光子晶体材料。同时，作为材料本身的物理特性，SrTiO3的禁带宽度也是3.2eV，是一种典型的钙钛矿金属氧化物，可作为除TiO2之外另一类具有广泛应用前景的高活性半导体光催化材料。研究表明，多次结晶对于这种超结构的成型至关重要，是这种材料合成工艺的关键步骤。由于方法简单易操作，可应用于其他钙钛矿类氧化物以及碳酸盐的制备，大大丰富了水热反应的合成工艺。（三）其他有序纳米材料BaTiO3，CaTiO3，CaCO3，SrCO3的制备与研究。钙钛矿金属氧化物MTiO3（M=Ba，Sr，Ca）由于其结构独特，加之在光、电、磁、生物、陶瓷等方面的优异性能，可作为现代科学研究的重要研究材料，并且在基础工业领域也有着很广泛的应用。本章简单介绍了除SrTiO3外其他两种钙钛矿BaTiO3，CaTiO3的水热合成方法以及最有合成条件的探索，给出了典型的SEM表面形貌，结合EDS元素分析等这些现代测试手段，对其进行了表征。SrCO3作为重要的化工原料，被广泛应用于磁性材料、涂料和陶瓷的加工制造，由于不同形貌的SrCO3分别具有不同的应用价值，如：颗粒状SrCO3主要用于固相反应，线状级别的SrCO3却具有很强的补强效果，而片状的SrCO3离子活性较高，则易于和TiO2混合生成分散性较好的SrTiO3，在工业上有很好的应用前景。因此可根据实验和生产需要，调控合成路线，制备出满足需要的产品。此外，CaCO3作为一种优良的无机类填充剂，被广泛应用在涂料、造纸、橡胶、塑料等现代化工业中，由于其水热制备工艺简单，越来越得到人们的关注。