胺基化合物的分析特别是氨基酸的分析在生化、药品、食品、临床应用、农业等研究领域中具有重要的意义，从而受到越来越多人的重视。　　结合柱前衍生技术的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)具有仪器普及度高，经济实用，应用范围广，操作简单，稳定性好等优点，因此在胺基化合物分析中使用最多。而常用的分析胺基化合物的柱前衍生化试剂存在一些不足:只能衍生伯胺，或反应速度慢，温度高，或衍生物不稳定，试剂及其副产物干扰大，或试剂毒性较大等。　　本论文从紫外衍生化试剂出发，通过与文献比较，选用两种均相衍生试剂的应用比较，筛选出更优的新型均相衍生试剂，并将其应用于氨基酸的分析检测中，预探索一种能同时衍生伯胺和仲胺，衍生化反应条件温和、衍生物稳定、操作简单的、灵敏度高、副产物干扰少，衍生成本低等的高效液相紫外检测方法。基于均相试剂普遍存在的不易分离，有干扰的缺点及固相试剂易分离，干扰少，可再生重复利用的优点，制备了一种基团转移固相衍生试剂，并初探其在胺基化合物分析检测中的应用。　　本论文的主要工作及内容如下:　　(1)分别以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)和2，5-二甲氧基苯磺酰氯(DMOSC)为均相衍生试剂，建立了仲胺化合物草甘膦(PMG)的柱前衍生反相高效液相色谱分析法。通过对衍生化条件的优化，得出NBSC与DMOSC分别在25℃、pH8.8～9.6和35℃、pH10.0～10.5条件下（摩尔比为1∶5）10 min即可完成反应。PMG浓度分别在0.05～1.0 mg/mL和0.005～0.1 mg/mL范围内线性关系良好，线性相关系数(R2)分别为0.9993和0.9962，检出限分别为6.25 mg/L和0.067μg/mL。实验表明，相比于其它衍生试剂，上述两种均相衍生试剂反应活性均较高，条件温和，操作简单，衍生产物稳定。新型均相衍生试剂DMOSC紫外检测灵敏度高于NBSC，是一种更理想的紫外均相衍生试剂。　　(2)将新型磺酰氯均相衍生试剂DMOSC同时与一级氨基酸和二级氨基酸进行衍生化反应。通过液相-串联质谱(LC-MS/MS)技术对碱性氨基酸赖氨酸的多取代物进行了归属性验证，并考察了反应温度、时间、pH值、衍生试剂用量和溶剂体系对赖氨酸多取代物生成的影响。结果显示，2，5-二甲氧基苯磺酰氯在低温短时间内可同时衍生一级和二级氨基酸，且唯一的副产物最早被洗脱出来，不影响氨基酸衍生物的分离检测。碱性氨基酸的两个氨基活性不同，可产生α-，ε-和α,ε-NH2三种取代物，一定范围内低pH值、低温有利于ε-氨基反应;高pH值、高温有利于α-氨基反应，双取代物很容易生成。甲醇溶剂中单取代物生成速率大于双取代物;而乙腈溶剂的衍生化反应速率则快于甲醇溶剂，双取代物生成速率快于单取代物，单取代物可完全转化为双取代物，更适合氨基酸的定量。　　(3)基于均相衍生反应中过量试剂分离难、副产物干扰检测的问题，制备一种基团转移固相衍生试剂。即对聚苯乙烯微球进行化学修饰，制备聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂。通过比较三种制备聚苯乙烯磺酰氯树脂方法，选择一种磺酰氯基担载量最高的制备方法。再将该树脂与苯酚反应，制备聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂。考察了反应温度和清洗方式对聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂的影响。结果显示，采用交联聚苯乙烯小球为原料，直接用氯磺酸进行氯磺化即可得到高担载量(4.89 mmol/g)，且具有良好的磺酰氯基均一性的聚苯乙烯磺酰氯树脂。高温有利于聚苯乙烯苯磺酸酚酯树脂的合成，85℃时转化率可高达98.11％。　　(4)将制备的基团转移固相衍生化试剂聚苯乙烯磺酸酚酯树脂，与胺基化合物进行反应，并用高效液相色谱结合紫外检测器对衍生物进行了检测。优化了衍生化试剂与中性氨基酸甘氨酸，碱性氨基酸赖氨酸和酸性氨基酸谷氨酸反应的摩尔比，反应时间和反应温度。结果表明，通过该衍生化反应，三种氨基酸均能用高效液相色谱法进行检测，且无过量衍生试剂干扰问题。反应温度88℃，时间48 min、摩尔比0.5∶1（衍生化试剂∶氨基酸）即可确保三种氨基酸完全反应。