光学显微镜在材料检测、光量子点等新型纳米光电子器件领域具有重要的作用。而传统光学显微镜受衍射极限的限制，无法将研究视野延伸到纳米尺度。随着纳米技术的发展，扫描电镜逐渐替代光学显微镜成为纳米研究领域最重要的工具。尽管扫描电镜具有空间分辨率高、景深大、成像速度快等优势，但它缺乏光谱表征手段。因此将近场荧光显微镜引入电镜，不但能解决其成像速度慢、范围小的缺点，而且二者在功能上可以实现结合和互补，能够对样品进行形貌观察和特征定位的同时获得近场荧光图像，进而实现指定区域的成分表征。　　扫描近场光学显微镜是纳米尺度光学研究的重要工具，而现有的商用扫描近场光学显微镜结构复杂，体积庞大，不易与其他设备集成。因此本文的工作主要围绕小型化扫描近场荧光显微镜的研制及其与环境扫描电镜的联用展开，同时研究了银岛膜结构对FITC-PS纳米颗粒的荧光增强作用。主要内容和研究结果如下:　　(1)搭建了小型化扫描近场荧光显微镜系统。采用化学腐蚀法制备了锥角为30°的近场光纤探针，并研究了粘有光纤探针的石英音叉的动态响应特性，对其寄生电容进行了补偿。通过分析近场条件下光纤探针与样品之间相互作用的动力学模型，发现在距离样品表面40nm的范围内，流过音叉的电流急剧下降，并提出采用恒振幅反馈的方式来控制探针-样品间距。随后分析了扫描速度和PI反馈参数对成像质量的影响，得出了石英音叉的动态响应时间是影响扫描速度的主要原因。最后我们收集到了CdSe/ZnS量子点薄膜的近场荧光光谱，发现近场和远场荧光光谱形状基本一致，而近场荧光光谱包含了更为丰富的荧光信息。　　(2)搭建了适用于环境扫描电子显微镜(ESEM)的近场荧光显微镜系统。采用微操纵臂作为粗略逼近待测样品的机制，通过穿壁真空法兰将激发光和荧光信号引入和引出电镜，在电镜的实时帮助下操纵光纤探针，对所感兴趣的区域进行近场荧光成像。随后将CdSe/ZnS量子点和电子束曝光胶混合，制备了发光薄膜，并对其形貌和荧光图像进行了表征，获得了良好的图像质量。最后通过分析标准光栅的形貌像和量子点薄膜的近场荧光图像，得出了我们所研制的小型化扫描近场荧光显微镜的空间分辨率优于100nm，光学分辨率优于115nm。　　(3)研究了银岛膜对FITC-PS纳米颗粒的表面增强荧光效应。采用热退火的方式在玻璃衬底上制备了银岛膜结构，并采用FDTD方法模拟了不同尺寸银纳米颗粒的消光光谱及电磁场分布，得出了银纳米颗粒的消光光谱峰值随着纳米颗粒粒径的增大而增加。随后通过研究不同初始银膜的厚度和退火时间所形成的银岛膜，得到了其荧光增强因子的变化规律，发现了当银薄膜初始厚度为25nm，退火时间为50分钟时，荧光增强因子可达到24倍。最后发现有银岛膜存在时，FITC-PS纳米颗粒发光峰的位置比起无银膜时有一定的偏移，且随着退火时间的增加，发射光谱有蓝移，这是由于弛豫时间和寿命的变化引起的。