复合镀层是一种具有特殊功能的新型镀层复合材料,它既具有基质金属的优良特性,又具有分散微粒的特殊功能特点。本文通过化学复合镀和复合电沉积的方法,选取微米级和纳米级ZrO₂颗粒为增强相,Ni为镀层基质金属,在Q235碳钢基体上分别制备出Ni-P-ZrO₂微米复合镀层和Ni-ZrO₂纳米复合镀层。研究了镀液中ZrO₂颗粒的加入量和搅拌速率与复合镀层的性能之间的关系,确定了镀液中ZrO₂颗粒的最佳添加浓度;利用光学显微镜、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X-ray衍射仪（XRD）等手段对复合镀层的截面形貌、化学成分和相结构进行了观察和分析。结果表明,ZrO₂颗粒均匀地分布于整个Ni-P基质镀层内,界面镀层与基体界面清晰,且结合比较紧密。整个复合镀层平整均匀,厚度约55μm左右。镀态下复合镀层的物相为非晶态结构;当镀液中ZrO₂颗粒含量达到9g/L时,镀层颗粒含量和镀速均达到最大,分别为14.3wt.%和21.2μm/h;添加ZrO₂粒子能显著提高复合镀层耐蚀性、硬度和耐磨性,复合镀层经热处理以后,镀层有明显的晶化现象,析出Ni₃P等硬质相,镀层硬度上升,经400℃热处理硬度达到最大,耐磨性最好。研究了表面活性剂对纳米ZrO₂复合电镀液悬浮分散性的影响,探讨了电沉积过程中搅拌方式对镀层纳米颗粒分散性的影响。结果表明,采用结构复杂的非离子分散剂使纳米ZrO₂在电镀液中具有较好的悬浮分散性。在纳米复合电沉积过程中,采用机械+间接超声搅拌沉积的搅拌方式能使镀层中的ZrO₂颗粒以接近纳米尺寸的粒径大小分布于Ni基合金中。采用氧化增重的方法重点研究了Ni-ZrO₂纳米复合镀层的高温抗氧化性能,并对氧化前后的微观形貌和显微组织进行了观察和分析。结果表明,经800℃以上高温氧化时,纳米复合镀层的高温产物主要为具有小平面化特征的NiO,这些NiO互相连在一起形成一层致密的氧化膜,对基体起到了很好的保护作用。纳米ZrO₂镶嵌于镍基质中,一方面阻碍了高温条件下氧在镀层中的扩散,降低了复合镀镍层的氧化速度,另一方面可以阻止Ni²⁺晶界的短路扩散,从而阻止了氧化过程中晶粒长大,同时由于微粒在镀层表面的均匀弥散,使得基质镀层（Ni镀层）与氧化介质接触的有效面积减少,从而使镀层氧化增重明显降低。此外,由于复合镀层氧化层晶粒尺寸比纯镍镀层的要小,即变形率极大提高。因此,高温循环氧化时,复合镀层的氧化层可通过其扩散蠕变释放热应力。在整个热循环过程中,NiO层的生长是通过O₂^-（氧化初时可能由部分O₂^-）的内扩散从表面向内层进行的。