复方江南卷柏提取物抗痛风作用及其制剂研究

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痛风属于中医痹症范畴,治疗以清热利湿解毒为主。复方江南卷柏由江南卷柏、土茯苓和车前子组成。江南卷柏具有活血祛瘀、凉血止血、清热利湿等功效;其对黄嘌呤氧化酶有明显抑制作用,可以抑制尿酸的产生,在民间用于治疗痛风性关节炎。土茯苓是泄浊解毒的良药,可起到解毒、除湿、通利关节的效果。车前子清热利湿、渗湿通淋,具有利尿等作用,可通过利尿促进体内尿酸排泄。三药配伍,可化湿泄浊,增强疗效,能明显改善症状,降低血尿酸浓度。本文主要研究复方江南卷柏的抗痛风作用、可能的作用机制及其物质基础,同时开展制剂的制备工艺和成型研究,为开发治疗高尿酸血症和急性痛风性关节炎的成方制剂提供依据。目的:研究复方江南卷柏提取物(CSME)对高尿酸血症(HUA)和急性痛风性关节炎(AGA)的影响及其可能的机制;在此基础上以药效指导复方江南卷柏水提醇沉工艺及其制剂的成型工艺研究。方法:以昆明小鼠为受试对象,以氧嗪酸钾盐和腺嘌呤制备高尿酸血症(HUA)模型,采用生化法研究SME对HUA小鼠体内尿酸(UA)、肌酐(Cr)和尿素氮(Bun)水平的影响;以SD大鼠为受试对象,以关节腔注射尿酸盐制备急性痛风性关节炎(AGA)模型,采用生化法检测大鼠血清中髓过氧化物酶(MPO)、丙二醛(MDA)和超氧化物歧化酶(SOD)水平,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子(TNF-α)和白介素-1β(IL-1β)水平研究SME的抗炎作用,以关节组织病理切片评价大鼠关节损伤情况;以HPLC图谱对江南卷柏水提取物(SME)的主要成分进行分析;以昆明小鼠为受试对象,以氧嗪酸钾盐制备HUA模型,采用生化法研究复方江南卷柏水提物(CSME)对HUA小鼠体内UA水平的影响;以SD大鼠为受试对象,以关节腔注射尿酸盐制备AGA模型,采用生化法检测大鼠血清中一氧化氮(NO)水平,采用ELISA法检测大鼠血清中前列腺素-2(PGE-2)、白介素-1β(IL-1β)、白介素-6(IL-6)和白介素-8(IL-8)水平研究CSME的抗炎作用,以关节组织病理切片评价大鼠关节损伤情况;以昆明小鼠为受试对象,采用最大给药量法研究江南卷柏及其复方的临床用药安全性;以复方江南卷柏水提取物为实验对象,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-D-吡喃木糖苷(YⅡ)、落新妇苷和浸膏率为指标,采用多指标综合分析法优选其提取工艺,以溶液密度、终点乙醇浓度、醇沉静置时间和醇沉温度为考察因素,以芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-D-吡喃木糖苷(YⅡ)、落新妇苷和浸膏率为指标,采用多指标综合分析法优选其醇沉工艺;采用单因素法以成型率、含水量、流动性和吸湿性为指标对其制剂辅料种类、配比和润湿剂加入量进行优选。结果:(1)江南卷柏水提物抗HUA实验:与正常组相比,模型组小鼠体内UA、Cr和Bun水平显著增加(P<0.01);与模型组相比,别嘌醇组体内尿酸水平显著降低,Cr和Bun水平显著增加(P<0.01),而江南卷柏低、中、高剂量组均可降低高尿酸小鼠的UA、Cr和Bun水平,并且呈现剂量相关性。(2)江南卷柏水提物抗AGA实验:与正常组相比,模型组大鼠的踝关节周长、MPO、IL-1β、TNF-α和MDA水平显著增加(P<0.01);SOD水平下降;与模型组相比,江南卷柏低、中、高剂量组大鼠的踝关节周长、MPO、IL-1β、TNF-α和MDA水平则有所降低,SOD水平相对升高,并呈现剂量依赖性,以高剂量组效果最显著(P<0.01),与秋水仙碱组效果相当;由组织病理切片可知正常组大鼠关节腔注射生理盐水后在软骨和滑膜部位具有轻微炎症,而模型组大鼠则有大量白细胞浸润,然而服用秋水仙碱和江南卷柏则可降低组织炎症水平。(3)以HPLC色谱结合相关文献综合分析得江南卷柏水提取物中的主要成分为芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷,芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-D-吡喃木糖苷,芹菜素-6-C-β-D-吡喃木糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的复合物,5-羧甲基-4′-羟基-黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,穗花杉双黄酮。(4)复方江南卷柏抗HUA实验:与正常组相比,模型组小鼠体内UA水平显著增加(P<0.01);与模型组相比,别嘌醇组和复方江南卷柏组可降低小鼠血清UA水平,其中3:1:1复方江南卷柏(CSME-3)较2:1:1复方江南卷柏(CSME-2)具有更好的降UA作用,而且也优于江南卷柏、车前子和土茯苓分别单独使用。(5)复方江南卷柏抗AGA实验:与正常组相比,模型组大鼠的踝关节周长、NO、PGE-2、IL-8和IL-1β的水平显著增加(P<0.01);与模型组相比,各中药给药组大鼠的踝关节周长、NO、PGE-2、IL-6、IL-8和IL-1β的水平则有所降低,其中CSM-3效果显著(P<0.01),和秋水仙碱组无显著性差异(P>0.05),其在某些指标上的效果较秋水仙碱相当更佳。由组织病理切片可知正常组大鼠关节腔注射生理盐水后在软骨和滑膜部位具有轻微炎症,而模型组大鼠则有大量白细胞浸润,然而服用秋水仙碱、CSM-2、CSM-3、车前子和土茯苓则降低组织炎症水平。(6)急性毒性实验:SME和CSME以最大给药量灌胃(分别相当于成人临床日用量的640倍和480倍),各组小鼠均无死亡和明显中毒症状,各小鼠的肝肾组织切片完整无明显病变,可认为临床用药安全。(7)复方江南卷柏水提醇沉工艺优选:综合评分法优选CSME最佳提取工艺为加12倍水量煎煮3次每次1h,经验证该工艺稳定可行;最佳醇沉工艺为药液密度为0.5g·m L-1,加入95%乙醇至表观醇沉浓度为60%,醇沉36h,静置温度15℃,经验证该工艺稳定可行。(8)复方江南卷柏制剂工艺:剂型为颗粒剂;制粒工艺条件为原料:甘露醇:糊精1:0.375:1.125;95%作润湿剂其用量为0.4 m L·g-1。结论:(1)江南卷柏可抑制高尿酸血症小鼠血清尿酸水平,同时对高尿酸小鼠肾脏损害具有保护作用;江南卷柏可明显改善急性痛风性关节炎大鼠的关节肿胀和关节滑膜及周围组织的病理变化,其作用机制可能与其抗氧化和抑制血清TNF-α及IL-1β水平有关。(2)复方江南卷柏水提取物具有降低高尿酸血症小鼠血清尿酸的作用;对急性痛风性关节炎也具有治疗作用,其中以3:1:1组方的复方江南卷柏效果最佳,其作用机制可能是抑制炎症因子的合成与释放相关。(3)江南卷柏及其复方分别以相当于成人640倍和480倍的剂量给药,无明显毒性反应,安全性良好可用于临床治疗。(4)优选的复方江南卷柏水提醇沉工艺合理简便,稳定可行,可为其开发应用提供一定依据。(5)本实验所选剂型和辅料合理,成型工艺简便可行,为复方江南卷柏颗粒剂的工业化生产提供了实验依据。
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