高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI／MS)是基于HPLC的高分离能力与MS的高灵敏度和极强的专属性的分离检测技术，该技术在植物化学、分析化学、药学、生物化学、临床医学、环境化学等领域有极为广泛的应用。 本论文主要研究内容如下： Ⅰ综述了保健食品发展状况和所面临的问题，回顾了液相色谱—质谱联用技术的进展及其应用。 Ⅱ保健食品功效成分的分析 1．基于高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用技术能在线提供结构信息、灵敏度高、专属性强的特点，定量的检测了茶叶中的茶氨酸、绿原酸、嘌呤生物碱和茶多酚的含量，利用该技术提供的多维信息可以同时对茶叶中多种化合物进行结构鉴定和分析，从而建立了一种更全面的对茶叶及其提取物中有效成分的分析方法。本文同时以质谱定性、紫外定量，建立了一个等度分析茶叶、绿茶提取物及茶类保健食品中茶氨酸的高效液相色谱分析方法，应用该方法可以快速、准确的分析茶叶及茶类保健食品中的茶氨酸。 2．探讨并建立了用制备型高效液相色谱从绿茶提取物中分离、制备茶氨酸的方法及工艺，为茶类保健食品中茶氨酸的分析提供了高纯度标准对照品。 Ⅲ保健食品违禁成分的分析 3．建立了以高效液相色谱—双波长紫外检测器—电喷雾质谱检测器联用技术同时分析抗疲劳(壮阳)类保健食品中的西地那非、伐地那非和他达那非的方法，此方法可以排除以中草药为基本原料的保健食品中复杂成分的干扰，在一次运行中，对酒、饮料、口服液中该类违禁成分同时进行定性和定量的检测，三种被分析物在检测的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性，回收率高。 4.以高效液相色谱一双波长紫外检测器一电喷雾质谱检测器联用技术测定了减肥类保健食品中奥利司他，该方法具有流动相简单，分析时间短，结果准确的特点。