近年来重大环境污染事故经常发生，但我国目前还没有整套较实用的应急监测方法，特别是有机污染物监测方法很少。本论文在对挥发性有机物分析方法综合比较的基础上，根据污染事故应急监测的特点和需要，建立了以吹扫捕集-气相色谱-质谱法为主的挥发性有机物应急监测方法。论文主要分为五部分。 第一部分是文献综述。介绍了环境污染事故和应急监测技术的现状，并指出我国在有机物应急监测方面的不足，同时对大气、水、土壤中挥发性有机物的分析方法作了综述，并在此基础上提出了本论文的研究目标和内容。 第二部分是大气采样方法研究。论文分别给出三种不同容器的采样范围。Summa罐采样适用于沸点在30～220℃之间的VOCs的采样；Teflon袋采样适用于沸点在155℃以下的苯系物和卤代脂肪烃等VOCs的采样；聚酯袋只能用于采集沸点在75℃以下的VOCs。同时指出，在保存条件不变的情况下，以上三种容器可稳定保存采样范围内的样品4天以上，样品稳定浓度在80％以上。经综合比较后，建议污染事故采样首选Summa罐。 第三部分是吸附剂安全采样体积的研究。利用保留体积与温度的关系，分别测定了GDX系列6种吸附剂和TenaxGA、Carbotrap的安全保留体积。通过比较可知，GDX系列中502型和401型对VOCs的安全采样体积相对较高，可以代替TenaxTA采样。 第四部分是快速定量方法研究。在相同的色谱条件下，分别以内标法和外标法对J&W毛细管色谱柱和RTX Volatiles毛细管色谱柱建立了以苯、甲苯和乙苯为定量物质的RRF值快速定量数据库。对于数据库以外的其它挥发性有机物，可采用RRF平均值进行估算，其误差范围在-85.9％～57.7％之间。 第五部分是VOCs的应急监测。分别采集大气、水、沉积物样品，以P&T-GC-MS联用技术对其中的挥发性有机物进行监测。该方法在4～40ng／mL范围内具有良好的线性关系，相关系数均在0.995以上，相对标准偏差在2.67～14.2％之间，检出限在0.07~1 .87林g/L(沉积物林g/kg(干重))之间。大气中VOCs回收率在94.0%~125%之间;水体中VOCs回收率在93，7%一1 36%之间;通过对吹扫条件进行了优化，在预吹扫温度为50℃时沉积物中Vocs的回收率在87%一127%之间。每个样品的分析过程只需40min即可完成，符合污染事故应急监测的要求。 采用P&T-GC一MS法，对VOCs在浮山湾沉积物中的分布规律进行了研究。结果表明，在浮山湾各站点沉积物中，卤代烃和芳香烃等VOCs均有检出，但大多数含量较低。北侧、东侧和东南侧三个区域内VOCs分布集中，其中部分芳香烃浓度明显偏高，推测其可能与本地的造船厂有关。