苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的分析方法和残留消解研究

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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法,用于分析柑橘全果、果皮、果肉和土壤基质中的苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯,并对分析方法进行了验证。于2017年和2018年在中国九个实验点进行30%苯醚甲环唑·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘上的田间试验,对苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤上的消解动态和最终残留量进行检测分析,以期为苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的合理施用提供数据参考。论文研究结果如下:1.本论文以乙腈作为柑橘和土壤样品的提取剂,提取液经氯化钠(Na Cl)盐析,碳十八硅烷(C18)净化并过滤后用LC-MS/MS检测分析,结果显示:在纯甲醇、柑橘全果、果皮、果肉和土壤基质中,苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯的标准溶液具有良好的线性关系(R2为0.9978~1),两种杀菌剂在橘全果、果皮、果肉和土壤中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg;两种杀菌剂的添加回收率准确度和精密度较好,在柑橘和土壤基质中的平均回收率为73.74%~100.00%,相对标准偏差(RSD)在0.23%~9.59%之间。2.2017年在湖南、贵州和广西土壤中苯醚甲环唑的消解半衰期分别为10.67、9.24和9.63天;吡唑醚菌酯的消解半衰期分别为9.37、8.45和8.56天。2017年柑橘全果消解实验结果显示,苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯的初始残留量含量较低,数据无规律可循,无法拟合一级动力学方程。2018年云南柑橘全果中吡唑醚菌酯的初始含量低数据无规律,无法拟合一级动力学方程;苯醚甲环唑在柑橘全果中的消解方程为y=0.1581e-0.15x,消解半衰期为4.62天。3.2017年苯醚甲环唑在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤中的最大残留量为0.07mg/kg、1.05 mg/kg、0.23 mg/kg和2.31 mg/kg;吡唑醚菌酯在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤中的最大残留量为0.024 mg/kg、1.45 mg/kg、0.31 mg/kg和1.27 mg/kg。2018年在湖南、广西、贵州、湖北、浙江、云南、安徽、江苏和广东九地试验结果表明柑橘果肉中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的残留量最大分别为0.02 mg/kg和0.05mg/kg;2018年九地的柑橘全果上吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的残留量最大分别为0.29mg/kg和0.38 mg/kg,经过长达31 d的降解,两种化合物的残留量小于柑橘上规定的MRL值。
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