论文部分内容阅读
质谱技术以其高选择性、高灵敏度和高通量等特点已成为分析科学界备受关注的分析方法。常压快速质谱技术突破了传统质谱需要耗时的样品预处理和分离的限制,在只需极少甚至无需样品预处理的条件下即可对复杂基体样品中的痕量待测物直接离子化并进入质谱检测,因而极大地提高了质谱分析的效率。同时,常压快速分析质谱技术可以实现待测物的原位、实时、在线、非破坏、低耗损的质谱分析,从而成为近年来质谱技术发展的一个重要趋势。本文主要介绍了几种常压快速质谱技术的基本原理及其在环境、化工、食品等多个领域的应用。本文的主要研究内容包括:1.放射性气态129I2的EESI-MS分析。对于实际空气样本,实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)将气态129I2最终转化为三碘离子(129+127*2I3-),通过MS/MS串联质谱实验以其特征碎片129I-进行定量分析。实验获得的检出限为4.5 ppt,相对标准偏差RSD为4.0–13.1%(n=5),方法的加标回收率为82.6–110.5%。此方法可潜在应用于核爆、核泄露和相关领域,也可用于无机放射性化合物的定量分析。2.离子液体的EESI-MS分析。采用灵活的EESI装置对多种常温离子液体进行直接质谱分析,与传统的ESI-MS相比,EESI-MS灵敏度高、化学污染极少,可以实现离子液体的高通量分析(>2个样品/min)。尤其,“软”的EESI-MS技术可用于直接表征离子液体阴阳离子间的氢键作用力,通过对8种1-丁基-3-甲基咪唑(Bmim)离子液体进行分析,结果表明Bmim阳离子的信号强度与阴阳离子间的氢键力呈负相关。该方法可潜在应用于离子液体的物理化学研究及大规模的工业测试。3.油样直接ND-DBDI-MS分析。无需样品预处理,利用中性解吸介质阻挡放电电离质谱法(ND-DBDI-MS)结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)分别实现了地沟油和食用油的快速区分和方法的可重现性分析。结果表明一些挥发性和非挥发性的脂肪酸是区分不同品质油的重要依据。此方法为高粘性样品的分析提供了一个重要的分析手段,可潜在应用于食品安全领域。4.非挥发性物质DESI-MS灵敏度分析。提出一种快速、灵敏的DESI-MS检测方法,将蛋白质溶液作为ESI喷雾溶剂,用于提高不同表面上痕量非挥发性分析物的信号强度。结果表明该方法获得的检出限是传统DESI-MS方法获得的检出限的一半;可以通过选择高分子量蛋白和合适的固体表面来进一步提高DESI-MS的灵敏度,可用于痕量非挥发性物质(包括爆炸物、多肽和蛋白)的快速检测。