3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究

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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是一种重要的化工原料和性能优良的螯合剂,更是合成多种农药的重要中间体,特别是用于生产广谱有机磷杀虫杀螨剂毒死蜱。 三氯吡啶醇钠的合成方法大体分为吡啶法和环合法。但能实现工业化的主要有吡啶法和三氯乙酰氯法。相比之下,以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在氯化亚铜的催化作用下,经加成、环化和芳构化制备三氯吡啶醇钠的常压锅法由于具有的工艺路线短,操作简单的优点而受到了广泛的关注。 本论文首先对三氯乙酰氯法合成三氯吡啶醇钠的三步反应加成、环化、芳构化的反应机理进行了介绍和深入分析,得出了各步的影响因素。确定了加成反应为整个过程的关键步骤,并从热力学角度分析得出加成反应是放热反应,为反应过程中的温度控制提供了基础。 研究中采用一锅法进行了三氯吡啶醇钠的合成,并考察了反应温度,反应时间,催化剂和助催化剂的选择及用量,溶剂及其用量,反应原料的配比,滴加温度等因素对3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠收率的影响。研究结果显示,在较优的条件下,三氯吡啶醇钠的收率可以达到70%以上,经HPLC检测纯度达85%以上。表明一锅法是一种合成三氯吡啶醇钠的优良方法。
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