碳纳米管增强氧化铝基复合材料的制备与性能研究

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碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs)具有良好的电学、热学、力学性能及较高的化学稳定性,被认为是一种增强陶瓷基复合材料的理想增强体。受CNTs在陶瓷基体中的分散性,CNTs与基体材料的界面结合性及CNTs结构的完整性等问题影响,碳纳米管对陶瓷材料的增强作用并没有达到理论值。因此在尽量保持碳管结构完整性的同时,如何将CNTs均匀分散到陶瓷基体中,并提高其与基体的界面结合性是提高CNTs增强效果的关键。本研究采用分子级共混法制粉,热压烧结制备了力学性能优异的CNTs增强氧化铝基复合材料。通过将CNTs分散于铝盐溶液中,通过对PH值的调整,使溶液体系形成沉淀并包裹碳纳米管,随后经过抽滤、洗涤、干燥后得到CNTs/水合氧化铝复合粉末,之后经预烧、热压烧结后得到CNTs增强氧化铝基复合材料。研究表明,分子级共混法使前驱体AlCl3·6H2O在氨水的作用下形成水合氧化铝颗粒,部分生长在CNTs上,部分分散于溶液中,过滤、洗涤后形成滤饼,之后通过使用不同的干燥方式对其进行干燥。其中采用喷雾干燥得到的粉末具有很高的球形度,粒度在0.55μm之间,碳纳米管大多被包覆于球形颗粒内部,少部分裸露于颗粒表面,未发现团聚的CNTs或游离于颗粒之外的CNTs。经过预烧后,氧化铝晶型转变引起体积收缩,复合颗粒最终为带有一定孔隙的球形复合粉末。本研究采用的制粉方法对CNTs结构的破坏性小,且具有较好的分散性。本研究采用热压烧结法烧结复合粉末,制备复合块体,并对材料的致密度、硬度、抗弯强度、断裂韧性等力学性能进行测试,用拉曼光谱表征CNTs结构的完整性,采用扫描电子显微镜对复合块体的微观形貌结构进行分析。最终研究表明,1500℃热压烧结后,随着碳管质量分数的增加,复合材料的抗弯强度与断裂韧性逐渐提高,相对密度与硬度略微下降,当CNTs质量分数达到2wt%时抗弯强度与断裂韧性分别达到498.3MPa和5.69MPa·m 1/2(比纯氧化铝分别高55.3%与84.7%)。随后随着CNTs含量的增加,相对致密度开始急剧下降,其他力学性能随之下降。2wt%CNTs在1700℃热压烧结后,相对密度与硬度明显比1500℃下烧结的样品有所提高,但抗弯强度与断裂韧性相差不大,分别下降了3.0%与0.4%。通过对拉曼光谱的分析,证明了CNTs在本实验中的结构保持比较完整。通过对复合材料的扫描电镜图进行分析,研究了CNTs在复合材料中的分布状态及增韧机制。通过对CNTs拔出形态的分析,判断出碳纳米管与基体之间有一定的界面结合力。此外,通过SEM发现,碳管的拔出、桥连、裂纹偏转等增韧机制的共同作用于复合材料,提高复合材料的力学性能。
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