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由于人类的活动以及各种工业废水的过度排放导致水中的重金属含量不断增加,而水中重金属超标会对生态环境和人类健康造成巨大的不良影响。因此对水中各种重金属进行快速、便捷的在线实时检测方法的研究是一项非常具有现实意义的研究课题。
目前对水中重金属的检测方法多种多样。这些方法中有的需要添加额外试剂,有的需要对溶液样品进行前期处理,有的则不能同时测定多种重金属。而激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)无需对样品进行预处理,无需额外试剂,即可实现快速、实时检测,且可以同时测定多种重金属,所以激光诱导击穿光谱技术是一种值得研究的新型重金属检测技术。
本文的研究是基于激光诱导击穿光谱技术利用LIBS对水溶液中的重金属元素进行检测与分析,主要研究内容有:
(1)对实验系统进行改造,以期在实验中得到更为稳定的发射谱线。
(2)对去离子水的发射光谱和加入重金属元素后的水溶液发射光谱进行分析,确定相应重金属元素的特征发射谱线。
(3)对水溶液中重金属元素的发射谱线强度与激光强度、延迟时间关系进行对比分析,确定最佳击穿条件。
(4)研究水溶液中重金属元素含量与该金属的发射谱线强度之间的关系,对谱线强度进行线性拟合,分析二者之间是否存在线性关系,然后初步确定在当前实验条件下的最低检测限。
(5)选取一些自然水体中水样,用LIBS技术分析其中是否存在重金属元素。
(6)研究自然水体对铜元素和铬元素的基质效应。
主要研究结论如下:
(1)对铬元素和铜元素进行了LIBS光谱分析,确定出了铬元素的特征发射谱线为425.435nm和427.480nm,铜元素的特征发射谱线为324.754nm和327.396nm;
(2)通过改变激光器的输入电压来改变激光能量,确定出对铬元素和铜元素进行LIBS分析时在本实验环境中的最佳激光器输入电压皆为960v。
(3)通过改变光谱仪触发信号和激光器Q信号之间的时间差来改变对等离子体的检测延时时间,确定了铬元素的最佳采集时间为光谱仪触发信号和激光器Q信号同步,铜元素的最佳采集时间为光谱仪触发信号比激光器Q信号提前300ns。
(4)分析了在确定的最佳实验环境下从50ppm到6000ppm的铬元素溶液和铜元素溶液的LIBS光谱,并对铬425.435nm和铜324.754nm的谱线强度进行了线性拟合,相关系数均达到0.98以上,并初步确定了本实验环境中用去离子水配制的溶液中铬元素和铜元素的检测限。
(5)采集了江西农业大学的生活污水和附近某鱼塘中水样,经过LIBS技术分析,光谱中有比较明显峰值的波长经过NIST分析,其中的金属元素有铁,镁,钠等,而本文中主要检测的铜元素和铬元素并没有出现明显的峰值。造成这种现象的主要原因是在本实验环境中对铬和铜元素的检测限比较高,而实际水体中的铜元素和铬元素含量非常微少。
(6)通过反复试验,研究了两种自然水样对铜元素和铬元素发射谱线的基质效应,发现这两种水样对铜元素谱线强度有增强作用,对铬元素谱线强度有削弱作用。