【摘 要】
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高温质子交换膜燃料电池（HT-PEMFC）由于其高效低污染等特点成为研究热点,且这种电池的水热管理系统简单,具有较高的CO耐受性。作为HT-PEMFC的关键,质子交换膜（PEMs）也受到了广泛关注。聚苯并咪唑（PBI）因其高热稳定性和较好的机械性能而被认为是HT-PEMFC最有前景的材料。本文围绕高温PBI类质子交换膜做了以下探究:用三聚氰胺和1,3-丙烷磺内酯合成（1,3,5-三嗪-2,4,6-
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高温质子交换膜燃料电池（HT-PEMFC）由于其高效低污染等特点成为研究热点,且这种电池的水热管理系统简单,具有较高的CO耐受性。作为HT-PEMFC的关键,质子交换膜（PEMs）也受到了广泛关注。聚苯并咪唑（PBI）因其高热稳定性和较好的机械性能而被认为是HT-PEMFC最有前景的材料。本文围绕高温PBI类质子交换膜做了以下探究:用三聚氰胺和1,3-丙烷磺内酯合成（1,3,5-三嗪-2,4,6-三基）三（氮杂二基）三（丙烷-1-磺酸）（TTPSA）,用4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸制备了N上连丙基磺酸的产物4-4’-（苯基（膦酰基甲基）氨基）丙烷-1-磺酸二苯胺)-2-磺酸（PPSA）,用PPSA和氧氯化锆（Zr OCl2·8H2O）反应制备了质子导体（Zr PPSA）,乙二胺四亚甲基膦酸（EDTMPS）和Zr OCl2·8H2O反应制备了乙二胺四亚甲基膦酸锆（Zr EDTMPS）。此类有机-无机质子导体不溶于水并且和PBI的相容性好,在PBI膜内不易分相。TTPSA在180°C和100%,50%和0 RH下的电导率分别为0.116,0.056和0.02 S cm-1。Zr PPSA在180°C和100%,50%和0 RH下的电导率分别为0.103,0.051和0.023 S cm-1。Zr EDTMPS在180°C和100%,50%和0 RH下的电导率分别为0.134,0.063和0.012 S cm-1。制得的质子导体热稳定性良好,可以作为高温质子导体掺杂到PBI膜中。以3,4-二氨基苯甲酸（DABA）通过熔融聚合的方式制备了聚2,5-苯并咪唑（ABPBI）,然后用多聚甲醛为羟甲基化试剂,三乙胺为催化剂对ABPBI进行羟甲基化,然后用SOCl2作为氯甲基化试剂进一步反应得到氯甲基化ABPBI（CMABPBI）。文中所用的CMABPBI的氯含量为8.1%。以浓硫酸为磺化试剂对聚醚醚酮（PEEK）进行磺化制备了磺化聚醚醚酮（SPEEK）,所用的SPEEK磺化度为81.6%。用SPEEK和CMABPBI和共混制备了SPEEEK/CMABPBI交联复合膜。SPEEK/CMABPBI（20%）和SPEEK/CMABPBI（30%）的电导率在170°C和100%RH下分别0.193和0.087 S cm-1,在180°C和50%RH,0 RH下分别为0.08,0.048,0.0082和0.0072 S cm-1。以3,3′-二氨基联苯胺（DABz）和间苯二甲酸（IPA）为原料,通过熔融聚合的方式制备了低聚合度的聚[2,2’-（间苯基）-5,5’-联苯并咪唑]（m PBI）。用聚醚酰亚胺（PEI）为原料,以三甲基氯硅烷和多聚甲醛作为氯甲基化试剂,用Sn Cl4作催化剂制备了氯甲基化PEI（CMPEI）。文中所用的CMPEI的氯含量为4.3%。分别用CMPEI、异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）、N,N,N’,N’-四环氧丙基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）作为交联剂制备了m PBI-CMPEI/TTPSA、m PBI-TGIC/Zr PPSA和m PBI-TGDDM/Zr EDTMPS交联复合膜。SEM表明,这些复合膜表面平整、光滑,截面致密、无通孔。TG-DTA表明,复合膜具有很好的热稳定性。同时,复合膜有较高的机械性能、抗溶胀性和抗氧化性和较低的甲醇渗透率。m PBI-CMPEI（20%）/TTPSA（30%）在180°C和100%,50%和0 RH下的电导率分别为0.113,0.057和0.0196 S cm-1。m PBI-TGIC（5%）/Zr PPSA（30%）在180°C和100%,50%和0 RH下的电导率分别为0.134,0.071和0.025 S cm-1。m PBI-TGDDM（5%）/Zr EDTMPS（40%）在180°C和100%,50%和0 RH下的电导率分别为0.144,0.07和0.041 S cm-1。实验证明通过交联可以改善膜的机械性能、干湿变形性和透醇性等一系列性能。并且可以通过掺杂不溶于水的质子导体提高交联膜的电导率,同时解决了磷酸掺杂容易浸出的问题。制得的复合膜平整、致密,热稳定性良好,可以应用于HT-PEMFC中。
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