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毛细管电泳-电化学检测是近年来发展最快的分离分析技术之一。它具有仪器分析所要求的高效、快速、灵敏度高、进样量少、选择性好、仪器简单等优点。本论文围绕毛细管电泳-安培检测技术的原理及其应用做了一些工作。 第一章 概述 本章第一部分简单回顾了毛细管电泳的发展历史、现状及发展前景。第二部分对该技术的分离模式、检测技术及进样技术进行了较详细的总结。第三部分着重介绍了毛细管电泳技术在分子离子分析、单细胞分析、手性分离、药物分析、食品分析及糖类分析中的应用。第四部分简要介绍了本论文的研究工作。 第二章 稀释溶剂对毛细管电泳-安培检测灵敏度的影响 除了毛细管电泳缓冲溶液，缓冲溶液的PH值，分离电压和进样时间，本论文把稀释溶剂作为影响毛细管电泳-安培检测电动进样的一个重要影响因素进行了研究。盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁在水溶液中分别带正电荷，不带电荷、负电荷，它们可以通过毛细管电泳-电化学检测在25mmol·l-1 Na2B4O7-50mmol·l-1NaH2PO4的缓冲溶液中实现完全分离。实验时，分别用水、甲醇、甲酰胺、缓冲溶液、盐酸和氢氧化钠等做稀释溶剂稀释上述三种待测样品的储备液，然后研究它们对毛细管电泳-安培检测灵敏度的影响。结果显示在电动进样条件下，用不同稀释溶剂稀释待测样品严重影响待测样品的电流响应。复方降压药珍菊降压片中活性成分盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁的含量分别为每片0.03mg∶5mg∶20摘要mg，由于盐酸可乐定的含量比氢氯唾嗦和芦丁低很多，因此要实现三种待测样品的同时测定比较困难，而我们通过选择合适的稀释溶剂调节三种待测样品的电流响应，实现了这三种待测样品的同时分离，测定结果令人满意。第三章轻基自由基的毛细管电泳一安培法检测 经基自由基是最具活性的活性氧自由基，当经基自由基过多或者细胞内的抗氧化剂不足的时候就会导致细胞受损伤。因为经基自由基很活泼在体内存在时间很短，所以对其检测具有一定的难度。我们将水杨酸加入到能产生轻基自由基的Fenton反应体系中，它可以捕获轻基自由基生成具有电化学活性的2，3一二轻基苯甲酸（2，3一DHBA）和2，5一二经基苯甲酸（2，5一DHBA）。在最佳条件下，水杨酸、2，3一DHBA和2，5一DHBA可以在巧min内就达到完全分离和测定。在此基础上研究了当归多糖对轻基自由基的消除能力。把当归多糖加入到Fenton反应体系中后，检测到的2，3一OHBA和2，5一DHBA的峰高降低了，表明部分的经基自由基己被消除。实验结果表明，我们提出的毛细管电泳一安培法（CZE一AD）方法在检测轻基自由基和鉴定自由基清除剂的清除能力方面具有较高的灵敏度和较好的实用性。第四章毛细管电泳一安培检测法测定昆布中多糖成分 本论文首次用毛细管电泳一安培检测法测定了昆布多糖水解单糖的成分，实现对昆布多糖的测定。在选定的最佳条件下，昆布多糖水解产物岩藻糖、半乳糖、 葡萄糖、甘露糖、木糖在20min内实现完全分离而且在铜电极上有着很好的电 流响应。通过对昆布多糖中水解单糖成分含量的计算显示该多糖中岩藻糖、半乳 糖、葡萄糖、甘露糖、木糖的摩尔比为10.5:2.8:1.0:7.3:3.4。与常见方法相 比，该方法有分析快速、样品用量少、操作仪器简单、灵敏高和重现性好等优点。