【摘 要】
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本文探索了从麻黄草中浸提麻黄生物碱的条件,研究了用大孔吸附树脂吸附麻黄生物碱并在此基础上初步选择了分离麻黄碱差向异构体的介质,对整个麻黄碱生产工艺进行了初步的过程
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本文探索了从麻黄草中浸提麻黄生物碱的条件,研究了用大孔吸附树脂吸附麻黄生物碱并在此基础上初步选择了分离麻黄碱差向异构体的介质,对整个麻黄碱生产工艺进行了初步的过程优化.利用正交法考察了从麻黄草浸提麻黄生物碱过程中添加剂用量、浸煮水量、浸煮温度、浸煮时间对麻黄碱提取率的影响,确定了较优的条件,氯化钙量9g,液固比例为10,温度100℃,时间30min.实验发现,加大草的粉碎度能提高浸煮效率,添加二价离子也能在一定程度上促进有效成分的浸出,为了节省生产用水,提高麻黄碱在水溶液中的浓度,采用了三级逆流浸煮工艺,整个过程耗时3小时,比原工艺节省了大量时间,提取率基本与原工艺持平.考察了不同种类的树脂富集麻黄生物碱的性能,pH为碱性条件下大孔吸附树脂LSA-8、LSA-20和FXD-1的静态吸附量较大,分别为26.42mg/g resin、21.20mg/g resin和22.12mg/g resin,动态吸附容量则是FXD-1最大,达27.5mg/ml resin,以FXD-1树脂作为吸附介质,研究了用吸附层析取代现有的二甲苯萃取麻黄生物碱的工艺,重点考察了洗脱剂和操作条件对产品纯度和回收率的影响.在研究树脂吸附富集麻黄生物碱的同时,考察了几种介质对麻黄生物碱差向异构体分离的可能性,其中SP FF对两种混合物没有分离效能,Source 30S对混合液的洗脱分离有一定作用,但分离度不佳,需进一步选择沈脱剂.若分离度达到一定要求,则可以代替精制过程繁琐的分离步骤和反复结晶过程,有很好地应用前景.从成品盐酸麻黄碱制备了游离麻黄生物碱,从半成品草酸麻黄碱制备了硫酸麻黄碱和硝酸麻黄碱,结果都符合美国药典(26版)要求.
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