近年来，纳米半导体材料由于其独特的光、电性能，一直是十分活跃的研究领域。Ⅳ-Ⅵ族金属硫硒化物是重要的窄带隙半导体材料，传统的粗晶粒材料已经被广泛的研究和应用。本论文把溶剂热技术拓展到新颖形貌的微米管、纳米带及纳米片的生长，分析了晶体的形成机理。我们通过透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、X射线能谱仪、紫外-可见光谱仪对合成的纳米／微米晶进行了结构表征分析与光学性能测试。本论文主要工作如下： 利用离子交换反应，以Na₂S为硫源，在乙二醇溶剂热条件下大规模生长出了SnS纳米带。纳米带的宽度为50—300nm，长度达6μm。结构分析表明，所合成的SnS纳米带均为单晶，择优的生长方向为[001]。乙二醇溶剂对纳米带的生长有决定作用。 利用溶剂的碱性、配位能力对反应途径的影响，采用原位聚合物模板辅助生长溶剂热法在较低温度下制备了SnS管状微米晶。以硫脲为硫源，乙二胺为溶剂，并以聚丙烯酰胺作分散剂，所得产物主要是孔径为0.4～0.8μm，长度为几到十几微米的六面体管状微米晶。聚丙烯酰胺凝胶对管状微米晶的生长有指导作用。 以乙二醇辅助乙二胺溶剂热法，以氯化亚锡和亚硒酸钠为反应物，在180℃反应3h合成出了厚度约为30nm的花瓣状SnSe₂纳米薄片，反应10h合成出叶片狭长均匀、厚约100nm的菊花花瓣状SnSe纳米片。以氯化亚锡和硒粉为反应物，控制不同乙二胺用量在180℃反应3h合成出了均匀、厚约100nm的簇状SnSe₂纳米片以及在160℃反应10h合成出叶面光滑宽大，厚度约为50nm的层状SnSe纳米薄片。XRD分析表明产物的晶体结构分别为六方相SnSe₂和正交相SnSe。