BTO铁电薄膜溶胶-凝胶制备工艺研究

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本文采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)合成了Bi4Ti3O12(简称BTO)粉体,并在Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上制备了镧掺杂钛酸铋(Bi4-xLaxTi3O12,X=0,0.25,0.5,0.75)铁电薄膜。通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)等技术手段对Sol-Gel法制备的BTO粉体和薄膜进行了表征。研究了晶化温度对粉体物相和形貌的影响,分析了热处理工艺和化学成分对薄膜形貌的影响。  粉体制备工艺实验表明,以Bi金属为阳极,不锈钢片为阴极,乙醇为溶剂通过电解法可获得乙醇铋,其最高浓度为33.88mmol/L(14.167g/L)。以乙醇铋为铋源,钛酸四丁酯为钛源,冰醋酸为催化剂,在60℃,空气相对湿度35%条件下可获得透明的Bi-Ti溶胶和凝胶。Bi-Ti凝胶粉体在400℃处理得到无定形粉体,600℃处理得到Bi4Ti3O12主物相同时含有Bi2Ti2O7,800℃处理得到Bi4Ti3O12主物相同时含有少量Bi12TiO20。  薄膜制备工艺实验表明,以Bi和Ti醇盐为原料,反复涂覆5层后在60℃干燥,在200℃预处理10分钟去除水份,300℃预处理10分钟去除有机物,采用快速热处理,在550℃或600℃下晶化,可得到致密,均匀,相对质量较好的Bi4Ti3O12薄膜。微观形貌结果表明镧掺杂Bi4Ti3O12铁电薄膜随镧掺杂含量增加晶粒发生细化。
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