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摘要:氧氯化锆(ZrOCl2·8H20)是生产金属锆、氧化锆和其他锆化合物的重要基础材料,广泛应用于陶瓷、纺织、电子及核工业等行业。我国是世界上最强盛的氧氯化锆生产国,主要采用“一酸一碱”技术,其酸体系脱硅过程流程复杂,操作周期长,设备量大。本文针对以上问题,提出一种高浓度锆液制备及絮凝脱硅新工艺,主要研究内容及成果如下:(1)获得转型料酸解制备高浓度锆液及锆液絮凝脱硅过程优化工艺参数。系统考察酸解及絮凝过程工艺参数对脱硅效果的影响,获得优化工艺条件,并在该条件下进行5L规模扩试,实验结果重现性优异,得到水溶液中硅含量可稳定降至35~50ppm;同时,锆浓度为115~125g/L(以Zr(Hf)O2计),较传统工艺提高20%,并省去传统生产技术中冷却结晶与水溶单元,缩短生产流程与周期,降低蒸发浓缩单元蒸汽消耗量。(2)分析并验证硅酸聚合及絮凝脱除机理。采用红外与核磁共振光谱共同表征转型料、酸解硅渣及絮凝硅渣中硅酸聚合状态,确定硅酸聚合反应在转型过程已经发生,在酸解过程聚合度进一步加强,而在絮凝过程通过与高分子絮凝剂架桥作用絮聚脱除。(3)硅渣洗涤正交实验确定影响锆资源回收率因素顺序为液-固比>浆化时间>酸度>温度,并在此基础上获得优化的逆流洗涤工艺条件,为工业实施提供数据基础。