应用表面增强拉曼光谱检测鸭肉中青霉素类抗生素残留的研究

来源 :江西农业大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:jmgxy
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近年来,动物性食品安全问题越来越严重,受到世界人民的普遍关注,其中禽肉类食品安全问题更是关注的一个焦点。鸭肉作为禽肉的一种,是人们生活中必不可少的优良食品,而鸭肉食品安全问题的一个主要来源是抗生素残留。青霉素类抗生素(简称青霉素)因其抗菌作用强、毒素低、价格低廉等因素,是鸭养殖过程中经常被使用的一类抗生素。但由于不合理的使用,导致青霉素残留在鸭体内的现象越来越严重。因此,建立一种快速检测鸭肉中青霉素残留的方法就显得十分重要。表面增强拉曼光谱(SERS)法是近年来被广泛应用的一种光谱检测技术,具有灵敏度高、分析速度快和无损害等优点,已经被众多学者应用到抗生素的检测中。本文应用基于纳米金胶的SERS检测技术对鸭肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素钾的残留进行了定性与定量分析,获得了一种快速检测鸭肉中青霉素残留的方法,为现实应用SERS技术检测禽肉中抗生素残留提供了研究基础。本论文的主要研究内容及结果如下。(1)研究以乙酸乙酯作为提取溶剂和纳米金胶A作为SERS活性基底,建立了快速检测萘夫西林、阿莫西林在鸭肉中残留的SERS方法。先对比不同的纳米溶胶对萘夫西林和阿莫西林水溶液的增强效果。然后探讨了不同量的还原剂(柠檬酸三钠)对萘夫西林和阿莫西林水溶液的SERS信号的影响及其不同加热方法制备的纳米金胶对萘夫西林水溶液的SERS检测效果。最后确定最佳的SERS活性基底纳米金胶A,并用紫外-可见吸收光谱进行了表征。研究萘夫西林水溶液的SERS,从而确定鉴定萘夫西林残留的拉曼特征峰,并对其特征峰进行了拉曼归属分析。分析对比萘夫西林在水溶液与鸭肉提取溶液中的SERS,从而确定521、948、1059、1145、1240和1449cm-1等处的拉曼峰作为鉴定鸭肉中萘夫西林残留的拉曼特征峰。选取鸭肉提取溶液中萘夫西林残留的SERS在521cm-1与1449cm-1处的拉曼峰强度进行检测条件的优化,从而得到最佳的检测条件。在最佳条件下,本研究以含萘夫西林的鸭肉提取溶液的SERS在521cm-1与460cm-1处的峰强度比值进行定量分析。研究发现鸭肉提取溶液中萘夫西林的质量浓度在0.2~10.0 mg/L范围内时,具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.6215x+1.2491,决定系数(R2)为0.9541,最低检测限为0.2mg/L,平均回收率为104~116%。研究阿莫西林水溶液的SERS,从而确定鉴定阿莫西林残留的拉曼特征峰,并对其特征峰进行归属。分析对比阿莫西林在水溶液与鸭肉提取溶液中的SERS,从而确定553、845、948和1176cm-1等处的拉曼峰作为鉴定鸭肉中阿莫西林残留的拉曼特征峰。选取鸭肉提取溶液中阿莫西林残留的SERS在845cm-1与1176cm-1处拉曼特征峰强度进行检测条件优化。在最佳的检测条件下,本研究以含阿莫西林的鸭肉提取溶液的SERS在845cm-1与1028cm-1处的峰强度比值进行定量分析。研究发现鸭肉提取溶液中阿莫西林的质量浓度在0.2~10.0 mg/L范围内时,具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.2017x+0.1582,R2为0.9661,最低检测限为0.2 mg/L,平均回收率为96~139%。(2)研究以乙腈作为提取溶剂和纳米金胶B作为SERS活性基底,建立了快速检测青霉素钾在鸭肉中残留的SERS方法。研究青霉素钾水溶液的SERS,从而确定鉴定青霉素钾残留的拉曼特征峰,并对其特征峰进行了归属。然后探讨了不同粗糙度的纳米金胶对青霉素钾水溶液SERS信号的影响,从而确定检测青霉素钾残留的最佳纳米金胶,并对纳米金胶及其混合物进行了表征。对比分析了青霉素钾在水溶液与鸭肉提取溶液中的SERS,从而确定993cm-1与1492cm-1处的拉曼峰作为鉴定鸭肉中青霉素钾残留的拉曼特征峰。选取鸭肉提取溶液中青霉素钾残留的SERS在993cm-1与1492cm-1处的拉曼特征峰强度进行检测条件优化。在最佳的检测条件下,本研究以含青霉素钾的鸭肉提取溶液的SERS在993cm-1处的峰强度进行定量分析。研究发现鸭肉提取溶液中青霉素钾的质量浓度在0.5~15.0 mg/L范围内时,具有良好的线性关系,其线性方程为y=831.68x+1997.1,R2为0.9441,最低检测限为0.5 mg/L,平均回收率为90~121%。研究表明,基于纳米金胶的SERS技术建立鸭肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素钾残留的快速检测方法是可行的,能够实现快速测定鸭肉中青霉素残留。
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