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等离子体(Plasma)科学与技术是当今科技研究的前沿和热点。在无机分析化学领域,等离子体的研究极大地促进了原子光谱的发展。近年来,尺寸在mm级的微等离子体在原子光谱领域更引起了科学家们广泛的关注。等离子体中含有的电子或自由基等多种活性粒子能够引发氧化还原反应,可使特定元素由液态离子直接氧化或还原到挥发性的气态原子或分子从而实现元素的蒸气发生。同时,由于等离子体具有很高的激发温度,它能够使原子激发或者离子化,因此等离子体还可以作为原子发射(OES)的激发源或质谱(MS)的离子源等使用。由于微等离子体尺寸小,气体消耗及能量耗费也较低,因此将微等离子体作为激发源或离子源使用还可利于开发价格低廉的小型化便携式仪器。本论文一方面深入研究了等离子体诱导蒸气发生进样技术在元素测定中的应用,实现了碘和汞多种形态的同时蒸气发生；另一方面设计了一种新型便携式的微等离子体发射光谱激发源便于仪器的小型化,用于水体中金属元素的测定。具体研究内容如下：1、提出了一种基于等离子体诱导的新型碘的蒸气发生方法。溶液中的I-和IO3-都可以在液体阴极放电等离子体(SCGD)的作用下转化成挥发性的碘蒸气(12)。等离子体自发原位产生的高活性的化学物质可促使氧化还原反应的产生,因此消除了额外氧化还原试剂的添加。碘蒸气可以在背景电解质为0.01mol L-1 HNO3的基质中产生。产生的碘蒸气被立即引入到电感耦合等离子体(ICP)中进行发射光谱(OES)的测定。我们对实验过程中影响碘测定的参数如背景电解质种类、pH、放电电压、载气流速和ICP功率进行了优化。本方法对I-和103的检出限分别为0.30和0.43μgL-1,对0.05 mg L-1的I-和103-标准测定11次对应的相对标准偏差分别为1.2%和1.9%。与传统的蒸气发生技术测定碘相比,本方法有很多优势：1)它消除了额外氧化还原试剂的添加,因此减少了化学试剂的污染,是一种绿色的蒸气发生技术；2)它同时适用于I-和IO3-的测定,在SCGD诱导的蒸气发生体系中,103-与I-都能够转化成挥发性的碘蒸气而无需预还原等步骤。本方法操作简单、灵敏度高、无需任何辅助试剂,是常规蒸气发生技术测定碘的一种有效的替代方法。2、设计了一种将液体阴极放电等离子体(SCGD)作为高效液相色谱(HPLC)和原子荧光(AFS)的接口装置,实现了无机汞(Hg2+),甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的形态分析。有机汞的降解和无机汞的还原可以在SCGD诱导的蒸气发生体系中一步完成,有机汞不需要预先被转化为无机汞,可直接实现蒸气发生。SCGD诱导的蒸气发生具有很高的蒸气发生效率,还原过程也是瞬时发生的,因此它可以很容易地与流动注射(FI)和HPLC联用。与常用的HPLC-CV-AFS联用体系相比,我们提出的HPLC-SCGD-AFS体系操作简单,消除了额外氧化还原试剂的添加。实验过程中我们对影响汞测定的参数也进行了优化,如甲酸浓度、放电电流和载气流速。在最优化的分离与测定条件下,三种汞在流动相组成为0.06 mol L-1 NH4Ac和0.1%2-巯基乙醇(pH 6.8)中可以于13min内实现基线分离。本方法对Hg2+,MeHg和EtHg的检出限分别为0.67 μg L-1,0.55μg L-1和1.19μgL-1。本方法通过了国家标准参考物质(GBW 10029,金枪鱼)的验证并进一步应用于了实际生物样品中汞形态的测定。3、提出了一种新型小型化的基于液膜介质阻挡放电微等离子体(LFDBD)的原子发射激发源的装置,用于微量样品中痕量金属元素的测定。该放电装置包括一个铜箔电极,一个钨丝电极和一层载玻片,载玻片放置于两个电极之间,既作为介质层也作为盛放样品的平台使用。样品溶液采用1 molL-1的硝酸稀释并滴在载玻片的表面,形成一层薄的液膜。当交流电压(电压～3.7 kV,频率～30 kHz,功率≤18W)施加在两端电极时,等离子体就会在钨丝电极的尖端和液膜表面之间产生。此时,样品溶液中的金属离子就会被溅射到等离子体区并被激发产生发射光谱。通过采集金属元素的特征发射光谱即可实现对样品中金属离子的定性和定量测定。本文以Na、K、Cu、Zn和Cd为例,研究了这五种元素的分析特性,得出五种元素的检出限为7μg L-1 (Na)到79μgL-1(Zn)之间,与常规的ICP-OES相比具有可比性。重复测定1 mg L-1的五种元素标准溶液对应的相对标准偏差(RSD)为2.1%到4.4%之间。与其他大气压下的液体放电装置相比,本文提出的放电装置有以下优点：1)该装置中液体样品仅需定量滴在载玻片上即可测定,避免了液体进样设备的使用,例如注射泵或蠕动泵等；2)本装置属于微分析系统,单个样品消耗量≤80μL,更适用于分析体积量较少的样品；3)由于放电过程中样品量全部消耗,因此无清洗时间,可直接用于下一样品的测定并可采用阵列设计实现高通量分析。此外,由于本装置设计简单、体积小、成本廉价、功率消耗低、无外加辅助气体等优点,对实现仪器的小型化和野外现场分析具有重要的意义。