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本文在设计了新型的外电阻加温DAC装置的基础上,用两种方法对该装置的热电偶进行了温度标定。使用外电阻加温DAC装置在高温高压下对纳米CeO2样品的相变进行了实验研究。此外,使用激光加温DAC装置在高温高压条件下对六方结构的Nd2O3和La2O3以及立方结构的Ho2O3和Lu2O3进行了结构相变研究,并发现了高温高压条件下的相变。在常温条件下,对PbCO3的高压相变行为进行了X射线衍射和拉曼光谱研究。获得如下研究成果:
1.设计完成了新的外电阻加温DAC装置。并利用两种不同的方法对热电偶进行了温度标定。其一是利用Sn和NaNO3等标准样品的固定熔点对热电偶进行标定。其中,判断Sn熔化的方法有两种:观察样品熔化时形状的改变和用X射线衍射谱的消失与否来判定样品是否熔融。第二,是利用了NaCl已知的P-V-T状态方程。通过该方程推算出NaCl样品的温度值,同时利用该温度值对热电偶进行温度标定。两种方法都给出了样品温度Ts与热电偶温度TC的线性关系。
2.利用新设计的外电阻加温DAC装置对纳米CeO2进行了高温高压下的相变研究,并观察到温度对CeO2的相变有促进作用。同时,用三阶Birch-Murnaghan方程拟合了常温下纳米CeO2的体弹模量,得到B0=293±(9)GPa。
3.稀土倍半氧化物(RE2O3)一般以三种结构形式存在:立方结构(C相)、六方结构(A相)和单斜结构(B相)。本论文利用激光加温DAC技术对常温常压下为六方结构(A相)的Nd2O3和La2O3以及立方结构(C相)的Ho2O3和Lu2O3进行了高温高压相变研究。对于立方结构的Ho2O3,随着压力的增加,从C相转变为A相和B相的混合相。在激光加温前主要为A相,并含有少量的B相。对于立方结构的Lu2O3,随着压力的增加,从C相转变为B相。在激光加温前主要为B相,并含有少量的C相。在所选择的压力条下进行激光加温后得到的Ho2O3和Lu2O3的新相结构相似,并进行了结构分析。在高温高压条件下,六方结构的La2O3和Nd2O3也发生了相变,但是没有得到同Ho2O3和Lu2O3一样的结果。
4.对文石结构(空间群为P-31C)的PbCO3粉末样品进行了高压X射线衍射实验和高压拉曼(Raman)光谱研究。在角色散X射线衍射实验中,最高压力为51.8 GPa,分别在7.8GPa和15.7GPa发生相变;在拉曼光谱实验中,最高压力为23.3 GPa。并且分别在10.4GPa和15.9GPa发现了相变。卸压后,PbCO3回到了初始结构。同时,用三阶Birch-Murnaghan方程对PbCO3-I的P-V数据进行了拟合,得到B0=63±(3)GPa。