【摘 要】
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第五代（5G）和第六代（6G）移动通信技术需要低介电低损耗的材料降低延迟和损耗,堇青石(Mg2Al4Si5O18)具有低介电常数、低介电损耗和热膨胀系数小等优点,堇青石也得到广泛的关注和研究。堇青石主要存在三种不同的晶型,在高温稳定六方晶型的α-堇青石具有有序低对称的六元环,在低温稳定的正交晶系的β-堇青石具有无序高对称的六元环和在低温介稳的μ-堇青石。堇青石陶瓷和烧结法制备的堇青石微晶玻璃已经被
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第五代（5G）和第六代（6G）移动通信技术需要低介电低损耗的材料降低延迟和损耗,堇青石(Mg2Al4Si5O18)具有低介电常数、低介电损耗和热膨胀系数小等优点,堇青石也得到广泛的关注和研究。堇青石主要存在三种不同的晶型,在高温稳定六方晶型的α-堇青石具有有序低对称的六元环,在低温稳定的正交晶系的β-堇青石具有无序高对称的六元环和在低温介稳的μ-堇青石。堇青石陶瓷和烧结法制备的堇青石微晶玻璃已经被众多学者进行了深入的研究,利用整体析晶法制备高结晶度的堇青石微晶玻璃有十分重要的科学意义。本文以堇青石微晶玻璃为研究对象,针对堇青石微晶玻璃的表面析晶行为,对其组成和热处理制度进行改进,探索堇青石的析晶过程及其对机械性能、热学性能和介电性能的影响。本论文的主要内容和结果如下:（1）设计了在化学计量堇青石玻璃中未添加晶核剂、加入TiO2+ZrO2+P2O5和加入Zn O+ZrO2+P2O5三个组分,通过析晶动力学分析发现添加TiO2作为晶核剂具有二维析晶倾向。同时堇青石玻璃表面析晶与内部有不同的生长取向。随着晶化温度的增加,析晶层厚度增加,但升高温度后发生了软化,未能完成整体析晶。随着晶化时间的增加,含TiO2+ZrO2+P2O5的玻璃最先完成“表面-中心”结晶（5h）,至10h全部完成整体结晶,结晶度最高可达（84.7 vol%）。制备出整体析晶的微晶玻璃相较于基础玻璃各项性能有了很大的提升,特别是含Zn O+ZrO2+P2O5的微晶玻璃具有优异的性能:ρ=2.589 g/cm~3,Hv=756.4 kgf/mm~2,λ=2.41 W/m K,CTE20-300℃=1.43×10-6℃-1,εr（1 MHz）=4.52,tanδ（1 MHz）=0.00118,εr（10.5GHz）=4.89,tanδ（10.5 GHz）=0.00229。（2）在化学计量堇青石玻璃中加入总量10 mol%不同比例的TiO2/Zn O。TiO2含量为10 mol%的玻璃热处理后析出了金红石、尖晶石和堇青石等多种晶相。在TiO2含量大于等于6 mol%时,堇青石玻璃会先析出金红石和尖晶石作为主晶相,温度升至1000℃时主晶相转变为堇青石。TiO2:Zn O为4:6和2:8时在950℃晶化后形成主晶相为堇青石的微晶玻璃。TiO2:Zn O为6:4在1000℃晶化时密度最高3.05 g/cm~3,热膨胀系数最低α20-300℃=2.66×10-6℃-1。TiO2:Zn O为2:8在1000℃晶化时在1 MHz下具有最低的介电常数6.29和介电损耗0.00118,在8.2GHz-12.4GHz具有较低的介电常数（5.8～6.0）和介电损耗（0.003～0.005）。（3）在化学计量堇青石玻璃中加入0～10 mol%的TiO2,随着TiO2含量的增加玻璃化转变温度和析晶峰温度逐渐降低。不含TiO2的玻璃在950℃晶化开始析出α-堇青石且为唯一晶相。含TiO2玻璃中会先析出μ-堇青石,在更高的温度转变为α-堇青石,随着TiO2含量继续增加,转变成α-堇青石所需的温度更高（1100℃）,TiO2含量为10 mol%时在1100℃晶化会形成石英固溶体和金红石。TiO2含量≤5mol%晶化时,玻璃会发生表面析晶,且在更高温度晶化会发生破裂变形,TiO2含量＞5 mol%晶化后会形成整体析晶的微晶玻璃。TiO2含量为10 mol%在1000℃晶化5 h的微晶玻璃具有最大的硬度985.7 kgf/mm~2,ρ=2.95 g/cm~3,λ=2.13W/m K。
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