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本论文针对目前我国农药残留一些常规分析方法中存在的操作过程冗长,使用大量有毒溶剂,不能进行即时检测,对环境和操作人员身体健康构成一定程度威胁等缺陷,在综述国内外农药残留分析检测技术进展情况的基础上,结合农残分析检测的要求,将固相萃取（SPE）前处理技术与高效液相色谱（HPLC）检测技术相结合,以Florisil为填料自制了SPE小柱,建立检测阿维菌素残留的SPE-HPLC方法。结果表明,该方法满足农残分析检测的要求,克服了液液萃取技术及一般柱层析的缺点,试验过程简单、溶剂省、重现性好、回收率高、耗费时间少,并减少了杂质的引入,且易于操作,经济适用。同时,利用建立的SPE-HPLC方法对田间阿维菌素的残留动态进行了分析研究,具有较强的实际意义和应用价值。本研究以Florisil为填料自制了SPE小柱,对土壤和甘蓝样品中的阿维菌素进行了提取、净化等前处理,并选取添加浓度为0.05mg/kg的土壤为对象,与SPE商品柱的柱效作了对比,自制SPE小柱的平均回收率89.94%,略高于SPE商品柱的平均回收率89.24%;使用SPE小柱相对标准偏差1.82%,略低于SPE商品柱的2.73%,结果表明自制SPE柱的柱效与SPE商品柱的柱效相当,且自制SPE柱更为经济实用。以N-甲基咪唑和三氟醋酸酐为衍生剂生成阿维菌素衍生物,对衍生化反应条件进行了比较选择,并针对阿维菌素衍生物可以发射荧光的性质,用荧光检测器代替了常用的紫外检测器,排除了土壤、甘蓝样品中复杂物质的干扰,提高了检测的灵敏度和选择性,最低检出浓度为0.001mg/kg,在10-200μL/mL线性范围内标准曲线的相关系数为0.999。通过3个浓度的添加实验,对SPE-HPLC方法的可行性进行了验证,回收率和相对标准偏差均满足农残分析检测的要求,方法可行。在此基础上,以建立的SPE-HPLC方法对田间土壤和甘蓝中阿维菌素的残留动态作了研究分析,结果表明,阿维菌素在甘蓝上随着时间的变化逐渐减少,24h后几乎不能检出,高施药区甘蓝上阿维菌素的降解速度初期较低施药区快,后期则两者相当。高施药区的降解动态方程为Ct=1006.30e-0.24X,半衰期为2.8h,低施药区的降解动态方程为Ct=461.64e-0.24X,半衰期为2.9h;阿维菌素在土壤中随着时间的变化逐渐减少,12h后几乎不能检出。