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槟榔(/Arecacatechu Linn)是棕榈科植物槟榔的种子,位列我国四大南药(槟榔、益智、砂仁、巴戟天)之首,具有杀菌、驱虫等效果。槟榔除了药用外,在海南、湖南等地还大量食用,特别是2013年“槟榔致癌”风波之后,槟榔安全性成为人们关注焦点。本研究针对槟榔种植、加工过程中可能产生的主要外源性有害性物质,建立了槟榔中9种有机磷农药残留、苯并(α)芘和4种黄曲霉毒素三大类致癌、致畸、致突变有害物质的检测方法,并对提取溶剂、净化方法、仪器条件等进行了深入研究。槟榔中9种有机磷农药残留采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪检测。9种有机磷农药的定量离子对分别为:303.0/145.1(杀扑磷)、368.0/110.9(伏杀硫磷)、318.0/160.0(亚胺硫磷)、255.1/193.1(速灭磷)、306.1/108.0(甲基嘧啶磷)、323.0/171.0(治螟磷)、258.9/127.1(敌百虫)、314.1/162.1(三唑磷)、142.0/94.0(甲胺磷),9种有机磷农药的线性范围均在2ng/mL～20ng/mL,相关系数r均大于0.999。采用标准添加法,以食用槟榔样品为基质,方法的平均回收率在73.4%～120%,RSD在0.59%～9.93%,满足残留检测要求。方法检出限为50.Oμg/kg。槟榔中苯并(α)芘残留采用环己烷提取,以PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)分散固相萃取法净化,以液相色谱-荧光检测器检测。苯并(α)芘的线性范围在2ng/mL～20ng/mL,相关系数r为0.9997。采用标准添加法,以槟榔青果、槟榔黑果为基质,方法的平均回收率在83.0～114.5%,RSD在1.27-6.78%。方法检出限为 1.0μg/kg。槟榔中4种黄曲霉毒素残留采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,以PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)为吸附除杂剂,分别以313.2/285.2(黄曲霉毒素B1)、315.2/287.2(黄曲霉毒素 B2)、329.2/243.1(黄曲霉毒素 G1)、331.2/245.1(黄曲霉毒素G2)作为定量离子对,以液相色谱-串联质谱仪检测。4种黄曲霉毒素的线性范围在0.1ng/mL～1Ong/mL,相关系数r均大于0.999。采用标准添加法,以食用槟榔样品为基质,方法的平均回收率在80.0%～99.2%,RSD在1.49%～9.26%。方法检出限为 1.Oμg/kg。本研究对实际样品进行了检测。对海南省9个品牌市售槟榔样品进行检测,发现9个样品均未检出槟榔中含有有机磷农药残留;2个样品检出苯并(α)芘残留,检测值分别为2.53μg/kg和1.15μg/kg,样品类型均为黑果(烟果)槟榔;1个样品检出黄曲霉毒素B2,检测值为3.20μg/kg。经方法学验证和样品实测,本研究所建立的槟榔中4种黄曲霉毒素、苯并(α)芘和9种有机磷农药残留的检测方法回收率、精密度结果均满足要求,方法前处理简便,准确,重现性好,检出限低,适用于多种不同生产工艺的食用槟榔中主要外源性有毒有害物的含量测定。