固相微萃取集采集、萃取、浓缩、进样于一体，具有简便、快速、便携、高效等优点。分子印迹聚合物具有高选择性，能够耐受高温高压、强酸强碱、有机溶剂等，制备简单，易于大规模生产，在分离领域有着广泛的应用。商品化的SPME萃取头具有选择性较差，不耐有机溶剂，易出现过饱和流失等缺点；且涂层种类较少，使用寿命短，价格昂贵。因此发展高选择性、高稳定性和高萃取效率的萃取头材料，研究其相关的制备技术，扩展其应用领域具有十分重要的意义。 本文将分子印迹技术与固相微萃取技术相结合，以三聚氰胺（Melamine，MEL）为印迹分子、甲基丙烯酸（Methecrylicacid，MAA）为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯（Ethyleneglycoldimethacrylate，EDMA）为交联剂，乙腈为致孔剂，偶氨二异丁腈（Azobis—isobutryonitrile，AIBH）为引发剂，采用热引发聚合的方法，制备了三聚氰胺分子印迹整体固相微萃取头，在对聚合条件进行优化的基础上，制备了性能良好的三聚氰胺分子印迹（melamine—molecularimprintedpolymer，MEL—MIP）整体固相微萃取头，使用场发射扫描电镜观察了其形貌；对苯取时间、待萃取液甲醇用量、待萃取液pH值等萃取条件及解析液酸度、解析液中甲醇用量、解析次数等解析条件进行了优化，建立了MEL—MIP—HPLC测定三聚氰胺的方法。方法检出限为0．01μg/mL，低浓度和高浓度的线性范围分别为0～0．5μg/mL和0．5～20．0μg/mL，相关系数分别为0．9952和0．9956。本文还对MEL—MIP和非印迹（nonimprintedpolymer，NIP）固相微萃取头的对MEL的萃取效率进行了比铰，前者萃取效率明显优于后者．